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Entwicklung von Screeningmethoden für Kunststoffadditive aus Polymermigraten mittels HPLC-MS
Jacqueline Reiterer
Art der Arbeit
Masterarbeit
Universität
Universität Wien
Fakultät
Fakultät für Chemie
Betreuer*in
Wolfgang Buchberger
Alle Rechte vorbehalten / All rights reserved
URN
urn:nbn:at:at-ubw:1-29659.07336.825260-2
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Abstracts

Abstract
(Deutsch)
Kunststoffverpackungen für Lebensmittel und pharmazeutische Produkte enthalten Additive und andere niedermolekulare Substanzen, die in das Füllgut migrieren können. Diese Massentransferprozesse können die organoleptischen und toxikologischen Eigenschaften sowie die Wirksamkeit des verpackten Produktes beeinflussen. Zahlreiche Regulationen des Lebensmittel- und pharmazeutischen Bereiches beschäftigen sich mit der Migrationsproblematik und schreiben die Durchführung von Extraktions- und/oder Migrationsstudien vor. Ein wesentlicher Part ist hierbei die Analytik zur Bestimmung der migrierfähigen Substanzen. Im Rahmen dieser Masterarbeit sollten Screeningmethoden mittels Hochleistungsflüssigchromatographie-Massenspektrometrie (HPLC-MS) entwickelt werden, die möglichst viel qualitative Information über den Inhalt von Polymermigraten liefern. Als massenspektrometrische Instrumentierung wurde ein QTRAP 5500 der Fa. AB SCIEX eingesetzt, womit verschiedenste Scanmodi angewendet werden konnten. Für eine weitestgehend umfassende Detektion unbekannter Substanzen wurde anfangs eine Allgemeine Screeningmethode mit der linearen Ionenfalle erstellt. Durch die Optimierung chromatographischer sowie massenspektrometrischer Parameter konnte eine gesteigerte Empfindlichkeit erreicht werden. Dieser Teil wurde durch Messung und Auswertung eines Polypropylen-Migrates abgeschlossen. Des Weiteren wurden Substanzgruppen-Screeningmethoden für sterisch gehinderte phenolische Antioxidantien (Irganox Substanzen) und Phthalate entwickelt, die eine höhere Selektivität, Empfindlichkeit und weitere Strukturinformationen bereitstellten. Zur massenspektrometrischen Detektion wurden Precursor Ion (Prec) und Neutral Loss (NL) Scans verwendet. Der Aufbau dieser Methoden erfolgte mittels Standardlösungen ausgewählter Additive und die Messungen mit der Irganox-Screeningmethode zeigten, dass zwölf der vierzehn getesteten Irganox Substanzen erfasst werden konnten. Mit der Phthalate-Screeningmethode wurden ebenfalls zwölf der vierzehn untersuchten Phthalate gemessen. Zur Ermittlung der Einsetzbarkeit sowie Vor- und Nachteile dieser Methoden wurden Messungen von Realproben und Bestimmungen der Reproduzierbarkeit, des Matrixeffektes und der Nachweisgrenzen durchgeführt. Eine zusätzliche Absicherung von Strukturen sollte durch verschiedene Information-Dependent-Acquisition-Methoden erzielt werden. Als Survey Scan diente zum einen der Precursor Ion Scan und zum anderen der Enhanced MS (EMS) Scan. Als Dependent Scans wurden Enhanced Product Ion (EPI) Scans eingesetzt. Die durchgeführten Versuche zeigten, dass der gewählte threshold und die Verwendung einer Include List die Erfassung von Substanzen beeinflussen.
Abstract
(Englisch)
Plastic packaging materials used for food and pharmaceutical products contain additives and other low-molecular-weight substances which can migrate into the product. These mass transfer processes can affect organoleptic and toxicological properties as well as the efficacy of the packaged product. A lot of regulations for food and pharmaceutical packaging deal with the problem of migration and impose extraction and/or migration studies. Analytical methods for the determination of migrating substances are therefore a fundamental part. Within the scope of this work screening methods by high-performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS) should be developed, which provide as much as possible qualitative information about the content of low-molecular-weight substances in polymer migrates. As mass spectrometric instrumentation a QTRAP 5500 of AB SCIEX was used, whereby different scanning modes could be applied. First of all a general screening method with linear ion trap was compiled for the extensive detection of unknown compounds. By the optimization of chromatographic and mass spectrometric parameters an increased sensitivity was achieved. This part was finished by the measurement and assessment of a polypropylene-migrate. Furthermore screening methods were developed for sterically hindered phenolic antioxidants (Irganox substances) and phthalates, which provided higher selectivity, sensitivity and more structure information. For mass spectrometric detection precursor ion (Prec) and neutral loss (NL) scans were used. The optimization of these methods was carried out by standard solutions of selected additives. The measurements with the Irganox screening method showed that twelve out of fourteen tested Irganox substances could be detected. The phthalate screening method allowed the measurement of twelve out of fourteen studied phthalates. For the evaluation of applicability, advantages and disadvantages of these methods, measurements of polymer migrates and the determination of reproducibility, matrix effects and detection limits were done. Additional confirmation of structures should be achieved by different information dependent acquisition methods. As survey scan on the one hand precursor ion scan and on the other hand ‘‘enhanced’’ MS mode (EMS) was employed. As dependent scan ‘‘enhanced’’ product ion scan mode (EPI) was selected. The performed experiments showed that the proper selection of thresholds and the use of an include list affect the detection of substances.

Schlagwörter

Schlagwörter
(Englisch)
Screening methods Plastic additives Polymer migrates High-performance liquid chromatography Mass spectrometry
Schlagwörter
(Deutsch)
Screeningmethoden Kunststoffadditive Polymermigrate Hochleistungsflüssigchromatographie Massenspektrometrie
Autor*innen
Jacqueline Reiterer
Haupttitel (Deutsch)
Entwicklung von Screeningmethoden für Kunststoffadditive aus Polymermigraten mittels HPLC-MS
Publikationsjahr
2013
Umfangsangabe
108 S.
Sprache
Deutsch
Beurteiler*in
Wolfgang Buchberger
Klassifikationen
35 Chemie > 35.26 Massenspektrometrie ,
35 Chemie > 35.30 Mikroanalyse, Spurenanalyse ,
35 Chemie > 35.33 Organische Analyse
AC Nummer
AC11298102
Utheses ID
27647
Studienkennzahl
UA | 066 | 862 | |
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