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Deformation induced disordered nanocristalline FeAl studied by advanced transmission electron microscopy methods
Christoph Gammer
Art der Arbeit
Dissertation
Universität
Universität Wien
Fakultät
Fakultät für Physik
Betreuer*in
Christian Rentenberger
DOI
10.25365/thesis.16730
URN
urn:nbn:at:at-ubw:1-29841.48228.419063-2
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(Print-Exemplar eventuell in Bibliothek verfügbar)
Abstracts
Abstract
(Deutsch)
Nanokristalline intermetallische Werkstoffe stoßen aufgrund ihrer oft unerwarteten Eigenschaften auf zunehmendes wissenschaftliches Interesse. In der vorliegenden Arbeit wurde nanokristallines intermetallisches FeAl durch Verformung der B2 geordneten Fe-45at.%Al Legierung mittels Hochdrucktorsion hergestellt. Die resultierende Struktur besteht aus nanoskaligen Körnern mit hohen Versetzungsdichten und unregelmäßigen Korngrenzen. Für die detaillierte Charakterisierung wurden Beugungsmodus und Abbildungsmodus im Transmissionelektronenmikroskop kombiniert. Die komplexen Bildkontraste der verformungsinduzierten Nanokörner erfordern die Entwicklung neuer Analysemethoden. Hier wird eine Methode für Profilanalyse aus Feinbereichsbeugungsbildern (PASAD) vorgestellt, die lokal aufgelöste quantitative Analyse von Nanomaterialien erlaubt. PASAD wird erfolgreich auf nanokristalline Strukturen angewendet, die sich bei der Verformung von FeAl ausbilden. Es zeigt sich das unerwartete Resultat, dass sich die Größe der kohärenten Streuvolumina (CSD) mit zunehmendem Verformungsgrad nicht ändert. Durch Anwendung von PASAD auf eine Kippserie von Beugungsbildern wird eine Methode entwickelt, die erlaubt die mittlere Größe und Form der CSD in 3D zu bestimmen. Es zeigt sich, dass die CSD in der Torsionsebene elongiert sind. Es wurde in der Literatur berichtet, dass Verformung die Ordnung in FeAl zerstört. Im Gegensatz dazu wird in der vorliegenden Arbeit gezeigt, dass die Entordnung nicht vollständig ist, da nach der Verformung chemisch geordnete Nanodomänen vorhanden sind (ca. 2 nm). Eine thermische Behandlung führt zu Ordnungseinstellung, Erholung sowie der Neuordnung der Korngrenzen. Um diese Prozesse genauer zu untersuchen, werden die Größe der Ordnungsdomänen, die Größe der CSD und die Korngröße beim Aufheizen gemessen. Durch die thermische Behandlung reduziert sich die Korngröße um einen Faktor 2, wobei gleichzeitig die Größe der CSD um einen Faktor 2 und die Größe der Ordnungsdomänen um einen Faktor 15 anwachsen. Basierend auf der Vergröberung der Ordnungsdomänen wird ein Modell für die Ordnungseinstellung entwickelt und an die Resultate von dynamischer Differenzkalorimetrie angepasst. Das Modell erlaubt die Bestimmung der Leerstellendichte, der Leerstellen-Wanderungsenthalpie und des Leerstellen-Wanderungsvolumens. Durch gezieltes Ausheilen von Proben, die mittels Hochdrucktorsion verformt wurden, ohne zu entlasten, wird die Leerstellendichte bestimmt und mit jener nach Entlastung verglichen. Dabei wird eine Reduktion der Leerstellendichte beim Entlasten bestätigt.
Abstract
(Englisch)
Bulk nanocrystalline intermetallic materials receive increasing scientific interest since they often show novel properties. In the present work intermetallic FeAl was made nanocrystalline by high pressure torsion deformation of a B2 ordered Fe-45at.%Al alloy. The resulting structures consist of nanoscaled grains with high defect densities and highly irregular grain boundaries. For their detailed characterization transmission electron microscopy studies combining imaging and diffraction are used. The complex image contrasts of deformation induced nanograins necessitate the development of new analysis techniques. A method yielding profile analysis from selected area electron diffraction patterns (PASAD) is worked out allowing a quantitative analysis of nanomaterials on a local scale. PASAD is applied successfully to analyse small nanocrystalline regions that are formed in FeAl during deformation showing the unexpected result that the coherently scattering domain (CSD) size is not changing as a function of strain. By applying PASAD to tilt series of diffraction patterns, a new method is derived that allows the determination of the average size and morphology of the CSD in 3D. It is shown that the average CSD is elongated in the shear plane. It was reported in the literature that in FeAl the long-range order is lost during deformation. In contrast, the present work shows that the disorder is not complete since it is revealed that chemically ordered nanodomains of about 2 nm are observed after deformation. Thermal annealing leads to the recurrence of the order, the recovery of dislocations and the rearrangement of grain boundaries. To study these processes, the ordered domain size, the CSD size and the grain size are monitored during annealing. The analysis yields the surprising result that during annealing the grain size is reduced by a factor of 2, while the CSD size increases by a factor of 2 and the ordered domain size by a factor of 15. Based on the coarsening of the chemically ordered nanodomains a model for the reordering process is developed and fitted to the results from differential scanning calorimetry. The model allows to determine the vacancy concentration, the vacancy migration enthalpy and the vacancy migration volume. Finally, by annealing of specimens deformed by high pressure torsion without unloading, i.e. maintaining the hydrostatic pressure, the vacancy concentration is determined and compared to that after unloading, thus confirming the occurrence of vacancy relaxation during unloading.
Schlagwörter
Schlagwörter
(Englisch)
nanostructured materials transmission electron microscopy (TEM) FeAl intermetallic compounds severe plastic deformation (SPD) high pressure torsion (HPT) electron diffraction chemically ordered nanodomains coherently scattering domain size
Schlagwörter
(Deutsch)
nanostrukturierte Materialien Transmissionelektronenmikroskopie (TEM) FeAl intermetallische Verbindung Hochverformung (SPD) Hochdrucktorsion (HPT) Elektronenbeugung chemisch geordnete Domänen kohärente Streuvolumina
Autor*innen
Christoph Gammer
Haupttitel (Englisch)
Deformation induced disordered nanocristalline FeAl studied by advanced transmission electron microscopy methods
Paralleltitel (Deutsch)
Verformungsinduziertes entordnetes nanokristallines FeAl untersucht mit neuartigen transmissionselektronenmikroskopischen Methoden
Publikationsjahr
2011
Umfangsangabe
XIII, 185 S. : Ill.
Sprache
Englisch
Beurteiler*innen
Dorte Juul Jensen ,
Jürgen Eckert
Klassifikation
33 Physik > 33.61 Festkörperphysik
AC Nummer
AC08824526
Utheses ID
14994
Studienkennzahl
UA | 791 | 411 | |