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Kapillarelektrophoretische Trennung chiraler Aminoalkohole

Josef Stefan Schweiger

Art der Arbeit

Diplomarbeit

Universität

Universität Wien

Fakultät

Fakultät für Lebenswissenschaften

Betreuer*in

Ernst Urban

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DOI

10.25365/thesis.28954

URN

urn:nbn:at:at-ubw:1-29116.13136.891064-6

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Abstracts

Abstract

(Deutsch)

Die 4 in dieser Diplomarbeit beschriebenen Aminoalkohole sind, wie im Kapitel 2.1.1.1 beschrieben, Synthesebausteine von Arzneistoffen. Sie alle besitzen ein Chiralitätszentrum. Da ihre stereochemische Reinheit sehr oft von Bedeutung ist, wurde in dieser Diplomarbeit versucht, geeignete Trennmethoden für die Enantiomere an der Kapillarelektrophorese zu entwickeln, um die stereochemische Reinheit der Aminoalkohole bestimmen zu können. Aus Gründen der Detektierbarkeit wurden die Aminoalkohole von Herrn Walter mit mindestens einem aromatischen System versehen, so dass man sie bei einer Wellenlänge von 214 Nanometern detektieren werden konnte. [2. Noe C., Walter M.] Die Methode, die für die Substanz MW 143 verwendet wurde, ist im Kapitel 2.1.2 beschrieben. Diese Methode übertraf die Anforderungen in den Punkten Linearität, Richtigkeit und Wiederholpräzision sehr deutlich. Die Peaks sind relativ schmal und gut integrierbar. Der Arbeitsbereich sollte in einem Bereich von 0,5 bis 99,5 % Anteil an Enantiomer R ausreichend sein. Die Methode, die für die Substanz MW 139 verwendet wurde, ist im Kapitel 2.1.3 beschrieben. Auch diese Methode übertraf die Anforderungen in den Punkten Linearität, Richtigkeit und Wiederholpräzision sehr deutlich. Die Peaks sind nicht mehr so schmal und gut integrierbar wie bei der Substanz MW 143, allerdings sind sowohl Form als auch Integrierbarkeit ausreichend. Der Arbeitsbereich sollte in einem Bereich von 0,5 bis 99,5 % Anteil an Enantiomer R ausreichend sein. Die Methode, die für die Substanz MW 141 verwendet wurde, ist im Kapitel 2.1.4 beschrieben. Diese Methode übertraf die Anforderungen in den Punkten Linearität, Wiederholpräzision sehr deutlich. Einzig bei der Richtigkeit lag bei einem Konzentrationsniveau der Variationskoeffizient knapp (0,01 %) über den geforderten 2 %. Die Peaks sind relativ breit und es treten - selten aber doch - Split Peaks auf, die eine Integration zwar noch zulassen aber erschweren. Der Arbeitsbereich sollte in einem Bereich von 0,5 bis 99,5 % Anteil an Enantiomer R ausreichend sein. Die Methode, die für die Substanz MW 140 verwendet wurde, ist im Kapitel 2.1.5 beschrieben. Diese Methode dürfte sich in einer praktischen Anwendung als unzuverlässig erweisen, da es nicht gelungen ist, die Retentionszeiten konstant zu halten. Des Weiteren zeigten sich in Proben mit einem hohen Anteil an S - Enantiomer deutliche Abweichungen im Punkt Richtigkeit. Die für Nebivolol entwickelte Methode, zeigt eine ausreichende Trennleistung mit passablen Migrationszeiten. Diese liegen zwar über jenen von vergleichbaren HPLC - Methoden [23. Othman], besitzen allerdings den Vorteil, dass das Equipment im Vergleich zu einer chiralen HPLC - Säule nicht so teuer ist.

Autor*innen

Josef Stefan Schweiger

Haupttitel (Deutsch)

Kapillarelektrophoretische Trennung chiraler Aminoalkohole

Publikationsjahr

2013

Umfangsangabe

109 Bl. : graf. Darst.

Sprache

Deutsch

Beurteiler*in

Ernst Urban

Klassifikation

35 Chemie > 35.27 Elektrochemische Analyse

AC Nummer

AC11045607

Utheses ID

25842

Studienkennzahl

UA | 449 | | |

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