Detailansicht
Entwicklung und Optimierung einer Trennmethode für ein Multi-Target-Screening
Kristina Sophie Mitterhauser
Art der Arbeit
Diplomarbeit
Universität
Universität Wien
Fakultät
Fakultät für Lebenswissenschaften
Betreuer*in
Liselotte Krenn
DOI
10.25365/thesis.29597
URN
urn:nbn:at:at-ubw:1-30345.17229.727854-7
Link zu u:search
(Print-Exemplar eventuell in Bibliothek verfügbar)
Abstracts
Abstract
(Deutsch)
Die HPLC-MS-Kopplung stellt in forensisch-toxikologischen Untersuchungen eine bewährte Methode dar.
Häufig finden sich Methoden eines „General Unknown Screenings“, die zwar einerseits eine gute Basis für Analysen darstellen, jedoch für eine zielführende Detektion vermuteter Substanzen weniger geeignet sind.
Daher wurde in dieser Arbeit eine Methodenentwicklung zu einem Multi-Target-Screening unter Verwendung eines 15-Komponenten-Mixes durchgeführt.
Neben zwei Core-Shell-Säulen wurde eine PhenylHexyl-Säule auf ihre Eignung zur Trennung des Testmixes getestet, alle verwendeten Säulen wiesen einen hohen analytischen Standard auf.
Es wurden die unterschiedlichen Effekte auf die Trennleistung durch Ver-wendung der Fließmittel Isopropanol, Methanol und Acetonitril getestet, so-wie die Trennung durch Temperaturvariation, Änderung der Ionenstärke im Puffersystem (Ammoniumformiat-Ameisensäure) und Variation der Flussge-schwindigkeit optimiert.
Als am besten geeignete Methode stellte sich für die Trennung des Testge-misches eine PhenylHexyl-Säule mit Acetonitril 0,1% Ameisensäure (B) und Wasser 0,1% Ameisensäure/Ammoniumformiat als Puffer (A) als mobiler Phase bei einer Flussrate von 600-700 µL/min, einer Temperatur des Säulenofens von 40°C und einer Salzkonzentration von 8 mM Ammoniumformiat unter Gradientenelution heraus.
Die Core-Shell-Säulen konnten für diese Aufgabenstellung nicht überzeugen.
Abstract
(Englisch)
HPLC-MS is a common method in forensic and clinical toxicology, and fre-quently used as a tool for a general unknown screening.
A good basis though, the general unknown screening is not the best method for the identification of a particular substance in the examined specimen.
Based on several publications, a method for a testmix of 15 substances was evolved, using different types of columns, organic part of the mobile phase, temperature, ionic strength and flow rate to assess the various effects on separation results.
In this paper, two core shell columns and a phenyl hexyl column were tested for their ability to separate the testmix. Effects on the separation by the use of different solvents, e.g. acetonitrile, methanol and isopropanol, ionic strength of the buffer system ammonium formiat-formic acid, temperature rising from ambient temperature to 80°C and increasing flow were examined.
Concerning the separation, the phenyl hexyl column was the best choice, in a method with acetonitrile 0.1% formic acid (B) and water 0.1% formic ac-id/ammonium formate as a buffer (A) as mobile phase, column oven temper-ature at 40°C, ionic strength of about 8 mM ammonium formate and a flow rate between 600 and 700 µL/min.
None of the core shell columns was convincing for this analytical problem.
Schlagwörter
Schlagwörter
(Deutsch)
core-shell PhenylHexyl HPLC
Autor*innen
Kristina Sophie Mitterhauser
Haupttitel (Deutsch)
Entwicklung und Optimierung einer Trennmethode für ein Multi-Target-Screening
Publikationsjahr
2013
Umfangsangabe
89 S. : Ill., graf. Darst.
Sprache
Deutsch
Beurteiler*in
Liselotte Krenn
Klassifikation
30 Naturwissenschaften allgemein > 30.30 Naturwissenschaften in Beziehung zu anderen Fachgebieten
AC Nummer
AC11062919
Utheses ID
26394
Studienkennzahl
UA | 449 | | |