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Validierung einer bestehenden Methode für die Bestimmung von Rückständen in Lebensmitteln mittels GC-MS/MS und HPLC-MS/MS
Isabella Taferner
Art der Arbeit
Masterarbeit
Universität
Universität Wien
Fakultät
Fakultät für Lebenswissenschaften
Betreuer*in
Jürgen König
DOI
10.25365/thesis.31202
URN
urn:nbn:at:at-ubw:1-30332.44828.102354-5
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Abstracts
Abstract
(Deutsch)
Die in dieser Arbeit durchgeführte Validierung wurde aufgrund einer Substanzerweiterung der bestehenden QuEChERS-Methode mittels GC-MS/MS und HPLC-MS/MS durchgeführt, um die Anforderungen der europäischen Richtlinie SANCO 2011 zu erfüllen. Diese QuEChERS-Multimethode wird zur Bestimmung von Pestizidrückständen in Lebensmitteln eingesetzt. Insgesamt wurden 25 Matrizen zur Validierung herangezogen und mit einer Ascorbinsäure versetzten Arbeitslösung, laut Van der Heide et al., aufgearbeitet und danach analysiert. Angesichts der Ergebnisse dieser Validierung muss von den 240 GC-gängigen Substanzen nur Chlorthalonil als invalide eingestuft werden. Diese Substanz kann mit der hier angewandten QuEChERS-Methode qualitativ, aber nicht quantitativ bewertet werden. Deshalb ist es notwendig, Chlorthalonil bei der Routineuntersuchung durch eine eigene Methode mit frisch hergestellten Standards zu quantifizieren. Von den 338 HPLC-gängigen Wirkstoffen wurden Carbosulfan, Benfuracarb, Diafenthiuron und Tolyfluanid als nicht valide beurteilt. Carbosulfan und Benfuracarb weisen sehr schlechte WFR und auch RSA-Werte auf, da sie sich sehr schnell zu Carbofuran abbauen. In manchen Fällen kommt es zu einer Abweichung der geforderten Wiederfindung, die mit der WFR-Korrektur ausgeglichen werden kann. Wie sich bereits in einigen Studien gezeigt hat und aus den Ergebnissen dieser Validierung ersichtlich ist, ist die Wiederfindung auch matrixspezifisch. Im Allgemeinen ist die WFR bei säurereichen und fetthaltigen Matrizen schlechter. Aber auch Carotinoide und Chlorophyll stellen einen Störfaktor dar. Die meisten aufgetretenen WFR-Abweichungen dieser Validierung sind aber eher auf einzelne Substanzen zurückzuführen als auf spezielle Matrizen. Im Großen und Ganzen lieferte die Validierung der breitgefächerten QuEChERS-Methode erfolgreiche Ergebnisse. Die geforderten Richtlinien wurden für beinahe alle Substanzen in zumindest einer Matrix erfüllt. Es wurden 239 GC-gängige und 334 LC-gängige Pestizide in jeweils 25 Matrizen für zwei Spikeebenen validiert.
Schlagwörter
Schlagwörter
(Deutsch)
Chemische Pflanzenschutzmittel QuEChERS-Methode Gaschromatographie Hochdruckflüssigkeitschromatographie Massenspektrometer Wiederfindungsrate
Autor*innen
Isabella Taferner
Haupttitel (Deutsch)
Validierung einer bestehenden Methode für die Bestimmung von Rückständen in Lebensmitteln mittels GC-MS/MS und HPLC-MS/MS
Publikationsjahr
2014
Umfangsangabe
X, 124 S.
Sprache
Deutsch
Beurteiler*in
Jürgen König
Klassifikation
30 Naturwissenschaften allgemein > 30.30 Naturwissenschaften in Beziehung zu anderen Fachgebieten
AC Nummer
AC11323114
Utheses ID
27750
Studienkennzahl
UA | 066 | 838 | |