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Structural and elemental analysis of individual nanocrystals embedded in an amorphous matrix by transmission electron microscopy
Stefan Manuel Noisternig
Art der Arbeit
Masterarbeit
Universität
Universität Wien
Fakultät
Fakultät für Physik
Studiumsbezeichnung bzw. Universitätlehrgang (ULG)
Masterstudium Physik
Betreuer*in
Christian Rentenberger
DOI
10.25365/thesis.42344
URN
urn:nbn:at:at-ubw:1-24232.72596.379569-1
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(Print-Exemplar eventuell in Bibliothek verfügbar)
Abstracts
Abstract
(Deutsch)
Diese Arbeit untersucht Nanometer große Kristallite, eingebettet in einer amorphen Cobalt-Titan Legierung, mit verschiedenen Methoden der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM).
Das amorphe und nanokristalline Kompositmaterial wird, mittels Hochdruck-Torsion, von Proben einer Co3Ti Legierung mit L12 langreichweitiger Ordnung hergestellt.
Im Rasterelektronenmikroskop weisen die Proben hoch verformte kristalline Bereiche und amorphe Bereiche mit gleicher chemischen Zusammensetzung auf. Eine TEM Untersuchung zeigt die homogene Verteilung von Nanokristalliten, mit Durchmessern von circa 5 nm bis 20 nm in den amorphen Probenbereichen.
Chemische Zusammensetzungen werden entlang Line-Scans durch Elektronenenergieverlustspektroskopie bestimmt. Es wurde ein Vorgang entwickelt, um auch für Spektren mit stärkerem Hintergrundrauschen und breiten Plasmon Peaks, einen elastischen Nullverlustpeak von einem restlichen niederenergetischen Spektrum zu trennen. Die resultierenden Nullverlustpeaks, oder die resultierenden niederenergetischen Spektren werden verwendet, um die Dicke der TEM Probe zu bestimmen oder um den Effekt der Doppelstreuung in hochenergetischen Spektren abzuschätzen. Ein Einfluss der amorphen Matrix, auf die erhaltene chemische Zusammensetzung an Line-Scan Positionen von Nanokristalliten, kann über die Probendicke abgeschätzt und korrigiert werden. Die Resultate der chemischen Auswertung deuten darauf hin, dass Nanokristallite in L12 langreichweitig geordneter Co3Ti Phase, in der C36 Laves Phase Co2.1Ti0.9 und in der C15 Laves Phase Co2Ti innerhalb amorpher Regionen durch polymorphe dynamische Kristallisation gebildet werden.
Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM), unterstützt durch HRTEM Simulationen der drei diskutierten Phasen, kann das Auftreten aller drei Phasen in den betrachteten amorphen Bereichen bestätigen.
Die Elektronenenergieverlustspektroskopie und HRTEM Untersuchungen von Randregionen der elektrolytisch gedünnten und anschließend ionengedünnten TEM Probe zeigen zusätzlich das Vorhandensein einer Co3O4 Oberflächenschicht.
Abstract
(Englisch)
Various methods of transmission electron microscopy (TEM) are used to study nanometer sized crystals that are embedded in an amorphous cobalt-titanium alloy.
The composite material of interest is present in samples of a L12 long range ordered Co3Ti alloy that are severely plastically deformed by the method of high pressure torsion.
Regions of severely deformed crystalline material and regions of amorphous material revealing both the same chemical composition are recognized by scanning electron microscopy. A TEM analysis shows that nanocrystals of about 5 nm to 20 nm in diameter are distributed homogeneously inside amorphous regions.
Chemical compositions are studied along line scans by electron energy loss spectroscopy (EELS). Here a procedure is developed to separate a zero-loss peak from the remaining electron low energy loss spectrum even for noisy spectra and broad plasmon peaks. Based on this separation the specimen thickness can be calculate and the effect of plural inelastic scattering in electron high energy loss spectra can be compensated. The resulting chemical compositions indicate that nanocrystals of L12 long range ordered Co3Ti, of C36 Laves phase Co2.1Ti0.9 and of C15 Laves phase Co2Ti are formed in the amorphous matrix by polymorphous dynamic crystallization.
The presence of these structural phases is confirmed by high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) of the embedded nanocrystals. The HRTEM analysis is supported by HRTEM simulations for the three considered phases.
A study of the edge region at the specimen hole by EELS and HRTEM reveals a Co3O4 surface layer covering the TEM specimen.
Schlagwörter
Schlagwörter
(Englisch)
high pressure torsion transmission electron microscopy embedded nanocrystals amorphous phase oxide particle Kagomé layer energy loss spectrum integrated intensity zero-loss peak atomic concentration
Schlagwörter
(Deutsch)
Hochdruck-Torsion Transmissionselektronenmikroskopie eingebettete Nanokristalle amorphe Phase Oxidteilchen Kagomé-Netz Energieverlustspektrum integrierte Intensität Nullverlustpeak Stoffmengenanteil
Autor*innen
Stefan Manuel Noisternig
Haupttitel (Englisch)
Structural and elemental analysis of individual nanocrystals embedded in an amorphous matrix by transmission electron microscopy
Paralleltitel (Deutsch)
Strukturelle Analyse und Elementanalyse von einzelnen Nanokristallen, eingebettet in einer amorphen Matrix, mit Transmissionselektronenmikroskopie
Publikationsjahr
2016
Umfangsangabe
103 Seiten : Illustrationen, Diagramme
Sprache
Englisch
Beurteiler*in
Christian Rentenberger
AC Nummer
AC13346349
Utheses ID
37472
Studienkennzahl
UA | 066 | 876 | |