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Macroporous polymer beads by polymerisation of multiple emulsion templates

Juan Andres Ferrer

Art der Arbeit

Dissertation

Universität

Universität Wien

Fakultät

Fakultät für Chemie

Studiumsbezeichnung bzw. Universitätlehrgang (ULG)

Doktoratsstudium NAWI aus dem Bereich Naturwissenschaften (Dissertationsgebiet: Chemie)

Betreuer*in

Alexander Bismarck

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DOI

10.25365/thesis.50363

URN

urn:nbn:at:at-ubw:1-17980.66334.172860-9

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(Print-Exemplar eventuell in Bibliothek verfügbar)

Abstracts

Abstract

(Deutsch)

Diese Doktorarbeit stellt die Produktion von makroporösen Polymerpartikeln durch die Polymerisation mehrerer Emulsionsvorlagen (HIPE) mit hoher innere Phase (Ratio) und ihre mögliche Verwendung als Abgabesysteme für aktive verkapselte Inhaltsstoffe vor. Kügelchen mit einer geschlossenen Oberfläche und einer miteinander verbundenen oder engzelligen inneren Porenstruktur sind als Abgabesysteme von aktiven Bestandteilen für eine breite Palette von Anwendungen attraktiv, wie beispielsweise in der Öl- und Gasindustrie oder in Körperpflegeanwendungen. Um die Einkapselungseffizienz zu optimieren und eine kontrollierte Freisetzung der eingekapselten Wirkstoffe zu ermöglichen, ist eine Kontrolle der Kügelchenoberfläche und der inneren Porenstruktur notwendig. Der erste Teil dieser Arbeit untersucht verschiedene Wege zur Kontrolle der inneren Porenstruktur und der äußeren Oberfläche von Kügelchen, die durch Sedimentationsphotopolymerisation hergestellt werden. Durch technische Weiterentwicklung der Emulsion wurde die innere Porenstruktur von makroporösen polymerisierten (MMA-co-EGDMA) HIPE-Kügelchen modifiziert, um Kügelchen mit einer miteinander verbundenen oder engzelligen Porenstruktur herzustellen. Darüber hinaus wurde die Oberflächenbindungsfähigkeit von PolyHIPE-Kügelchen verändert, indem der Initiationsort geändert und verschiedene Komponenten der als äußere Phase verwendeten sekundären wässrigen Phase hinzugefügt wurden. Der zweite Teil der Arbeit konzentriert sich auf die Herstellung von makroporösen Kügelchen. Um zwei bekannte Probleme bei der Synthese von PolyHIPE-Kügelchen durch mikrofluidische Polymerisation anzugehen; i) das häufige Verstopfen des mikrofluidischen Aufbaus und ii) die niedrigen Produktionsraten. Eine neuartige, skalierbare Synthesemethode, die wir als makrofluidische Polymerisation bezeichneten, wurde entwickelt. Bei diesem Verfahren wurde ein Makrofluid-Röhren-Strömungsreaktor verwendet, um W 1/ O Emulsion Vorlagetröpfchen nach Injektion in eine fließende sekundäre Trägerphase (W2) zu polymerisieren. Die Kugelgröße wurde durch Einstellung der Emulsionsinjektions- und IV Trägerphasenströmungsraten gesteuert. Eine maximale Emulsionsinjektionsflussrate von 54 ml/l könnte verwendet werden, um ein Verstopfen zu vermeiden, selbst wenn Emulsionsvorlagen mit einer hohen inneren Phase und hohe Tensidkonzentrationen verwendet wurden. Um die Möglichkeit zu demonstrieren, einen Wirkstoff in PolyHIPE-Kügelchen einzukapseln, wurden Emulsionsmatrizen mit einer wässrigen HCl-Lösung als dispergierte Phase (W1) verwendet, um makroporöse Kügelchen durch makrofluidische Polymerisation zu synthetisieren. Nach der Polymerisation der organischen Minoritätsphase wurde der Wirkstoff in die innere Porenstruktur der Kugeln eingekapselt. Es wurde gezeigt, dass 144 μmol/g HCl in den makroporösen Polymerkügelchen, die unter Verwendung des makrofluidischen Polymerisationsverfahrens hergestellt wurden, eingekapselt werden können, was eine Einkapselungseffizienz von 49 % darstellt. Um die Verkapselungseffizienz weiter zu erhöhen, wurden makroporöse Perlen durch Mehrtropfenpolymerisation hergestellt. Hier wurden Emulsionströpfchen auf ein Titannetz gedruckt und so aufgehängt und photopolymerisiert. Mit dieser Methode wurde eine Verkapselungseffizienz des Modellwirkstoffes HCl von 95 % erreicht.

Abstract

(Englisch)

This thesis presents the production of macroporous polymer particles by polymerisation of multiple high internal phase (ratio) emulsion (HIPE) templates and their potential use as delivery systems for encapsulated active ingredients. Beads with a closed surface and interconnected or close celled internal pore structure are attractive as delivery systems of active ingredients for a wide range of applications, such as in the Oil & Gas industry or personal care applications. To optimise the encapsulation efficiency and to allow for controlled release of the encapsulated active ingredients, control of the bead surface and internal pore structure is necessary. The first part of this thesis explores different routes to control the internal pore structure and the outer surface of beads produced by sedimentation photopolymerisation. Through emulsion engineering, the internal pore structure of macroporous poly(merised) (MMA-co-EGDMA) HIPE beads was modified to produce beads with an interconnected or close celled pore structure. Moreover, by changing the locus of initiation and adding different components to the secondary aqueous phase used as external phase, the surface interconnectivity of polyHIPE beads was modified. The second part of the thesis focuses on the production of macroporous beads. In order to address two known problems in the synthesis of polyHIPE beads by microfluidic polymerisation; i) the frequent clogging of the microfluidic setup and ii) the low production rates. A novel scalable synthesis method, which we called macrofluidic polymerisation, was developed. In this method, a macrofluidic tubular plug flow reactor was used to polymerise W1/O emulsion template droplets after injection into a flowing secondary carrier phase (W2). The bead size was controlled by adjusting the emulsion injection and carrier phase flow rates. A maximum emulsion injection flow rate of 54 mL/l could be used avoiding clogging, even when with high internal phase emulsion templates and high surfactant concentrations were used. II In order to demonstrate the possibility to encapsulate an active ingredient in polyHIPE beads, emulsion templates containing an aqueous HCl solution as dispersed phase (W1) were used to synthesise macroporous beads by macrofluidic polymerisation. After polymerisation of the minority organic phase, the active ingredient was encapsulated in the internal pore structure of the beads. It was shown that 144 μmol/g of HCl could be encapsulated in the macroporous polymer beads produced using the macrofluidic polymerisation method, representing an encapsulation efficiency of 49 %. In order to further increase the encapsulation efficiency, macroporous beads were produced by multi-drop polymerisation. Here, emulsion droplets were printed onto and so suspended from a titanium mesh and photopolymerised. Using this method, an encapsulation efficiency of the model active ingredient HCl of 95 % was reached.

Autor*innen

Juan Andres Ferrer

Haupttitel (Englisch)

Macroporous polymer beads by polymerisation of multiple emulsion templates

Paralleltitel (Deutsch)

Makroporöse Polymerkugeln durch Polymerisation mehrerer Emulsionsvorlagen

Publikationsjahr

2017

Umfangsangabe

V, 214 Seiten : Illustrationen, Diagramme

Sprache

Englisch

Beurteiler*innen

Cossima Stubenrauch ,

Michael Silverstein

Klassifikationen

35 Chemie > 35.18 Kolloidchemie, Grenzflächenchemie ,

35 Chemie > 35.80 Makromolekulare Chemie

AC Nummer

AC15188839

Utheses ID

44529

Studienkennzahl

UA | 796 | 605 | 419 |

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