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A supercritical fluid workflow for the fast separation, isolation, and quantification of major constituents in Liquidambar (styrax) resins
Johanna Scheuba
Art der Arbeit
Diplomarbeit
Universität
Universität Wien
Fakultät
Fakultät für Lebenswissenschaften
Studiumsbezeichnung bzw. Universitätlehrgang (ULG)
Diplomstudium Pharmazie
Betreuer*in
Judith M. Rollinger
Mitbetreuer*in
Ulrike Grienke
DOI
10.25365/thesis.55566
URN
urn:nbn:at:at-ubw:1-21479.90214.915766-6
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(Print-Exemplar eventuell in Bibliothek verfügbar)
Abstracts
Abstract
(Deutsch)
Diese Diplomarbeit zeigt, dass die polaren Verbindungen, o-Vanillin (1), Styracin (2),
Vanillin (3), trans-Zimtsäure (4), Vanillinsäure (5) und Shikimisäure (6) mit Geräten,
die mit überkritischen CO2 arbeiten, extrahiert, analysiert, quantifiziert und isoliert
werden können. Diese Technologien beinhalten die SFE (überkritische
Flüssigextraktion), analytische SFC (überkritische Flüssigchromatographie) und SFC
im präparativen Maßstab. Für jeden dieser Schritte wurde ein Protokoll erstellt. Die
analytische Methode wurde gemäß den ICH-Leitlinien validiert. Die Verbindungen
2-6 kommen im Balsam, einem harzigen Saft (Styrax) von Liquidambar-Arten, die zur
Hamamelidaceae-Familie gehören, vor. Als Anwendungsbeispiel für das entwickelte
Protokoll wurden acht Styraxproben (R1-R8) für die Quantifizierung der phenolischen
Verbindungen, 1-5, und 6, einer phenolischen Vorstufe, ausgewählt. Die Extraktion
wurde mit einem SFE-Gerät mit einer 1:1 Mischung aus Ethanol und CO2
durchgeführt. Ein Ultra-Performance-Convergency-Chromatographie (UPC2) SFCGerät
wurde für die Analyse und Quantifizierung der Verbindungen verwendet. Mit
der stationären Phase Acquity UPC2 BEH 2-EP (3.0 x 100 mm, 1.7 μm) wurde eine
Grundlinientrennung der Verbindungen 1-6 innerhalb von 4 min erreicht. Die mobile
Phase bestand aus überkritischem CO2 und Methanol mit 0,1 % Phosphorsäure. Die
Zugabe von Phosphorsäure reduzierte die Peakschultern, insbesondere jene der
Säuren 4 und 6 effektiv, indem ihr protonierter, ungeladener Zustand sichergestellt
wurde. Die vorherrschenden Verbindungen 2, 4 und eine dritte, unbekannte
Verbindung (Verbindung 7) wurden aus R6 mittels präparativer SFC (Prep-15) isoliert
und rein dargestellt. Die präparative Methode wurde innerhalb von 6 min mit einem
Maßstabsverfahren der UPC2-Methode unter Verwendung der Viridis BEH 2-EP
(10 x 250 mm; 5 μm) als Säulenmaterial durchgeführt. Zusätzlich zu dem auf diesen
Ergebnissen basierenden Manuskript wurde Verbindung 7 durch Interpretation von
1D- und 2D-NMR-Spektren als 3-Phenylpropyl-(E)-cinnamat strukturell aufgeklärt.
Weiters wurden 5 und 6 aus Vanilleschoten und Sternanis extrahiert und quantifiziert,
da sie in den Styrax-Proben kaum beziehungsweise nicht vorhanden waren. Dies
wurde mit den gleichen Methoden wie für die Styraxproben durchgeführt.
Als weiterer Teil dieser Diplomarbeit wurde mit SFE ein Extraktionsprotokoll für
Triterpene aus dem Medizinalpilz Ganoderma lucidum erstellt.
Schlagwörter
Schlagwörter
(Deutsch)
Liquidambar orientalis Hamamelidaceae supercritical fluid extraction supercritical fluid chromatography ultraperformance convergence chromatography styrax
Autor*innen
Johanna Scheuba
Haupttitel (Englisch)
A supercritical fluid workflow for the fast separation, isolation, and quantification of major constituents in Liquidambar (styrax) resins
Paralleltitel (Deutsch)
Ein supercritical fluid workflow für die schnelle Trennung, Isolierung und Quantifizierung der Hauptinhaltsstoffe von Liquidambar (Styrax) -Harzen
Publikationsjahr
2018
Umfangsangabe
II, 40 Seiten : Diagramme
Sprache
Englisch
Beurteiler*in
Judith M. Rollinger
Klassifikation
30 Naturwissenschaften allgemein > 30.00 Naturwissenschaften allgemein: Allgemeines
AC Nummer
AC15271139
Utheses ID
49115
Studienkennzahl
UA | 449 | | |