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Bulk nanocrystalline soft magnetic Fe-Si-X alloys achieved through severe plastic deformation
Sheraz Khakwani
Art der Arbeit
Dissertation
Universität
Universität Wien
Fakultät
Fakultät für Physik
Studiumsbezeichnung bzw. Universitätlehrgang (ULG)
Doktoratsstudium NAWI aus dem Bereich Naturwissenschaften (Dissertationsgebiet: Physik)
Betreuer*in
Michael Zehetbauer
DOI
10.25365/thesis.60096
URN
urn:nbn:at:at-ubw:1-25108.02311.536273-2
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(Print-Exemplar eventuell in Bibliothek verfügbar)
Abstracts
Abstract
(Deutsch)
Die magnetischen Eigenschaften weichmagnetischer Materialien wie die Fe-Si-X Legierungen können durch Nanokristallisation stark verbessert werden, wenn die Korngröße kleiner ist als die Länge der Austauschwechselwirkung der magnetischen Momente. Bisher konnten bei nanokristallinen Materialien nur relativ kleine Proben realisiert werden mittels bottom-up Techniken, was die Anwendungen für weichmagnetische Materialien stark einschränkte. Jedoch sind neue top-down Techniken - bekannt als die der “Starken Plastischen Verformung” (Severe Plastic Deformation, SPD), - in der Lage, massive nanokristalline weichmagnetische Materialien herzustellen. Diese Methoden erlauben die Realisierung von sehr hohe plastische Verformungen bei gleichbleibender Materialdichte, indem der hydrostatische Druck während der Verformung erhöht wird. Wenn dabei Drucke bis zu 10 GPa angewandt werden können, kann man mit der Methode der “Hochdrucktorsion“ (High-Pressure Torsion, HPT) Korn- bzw. Subkorngrößen von deutlich kleiner als 100-10 nm erreichen und somit die typische Größe der magnetischen Domänen, dh. die Länge der Austauschwechselwirkung der magnetischen Momente unterschreiten. Damit werden auch die Koerzitivkraft (Hc) und schliesslich die Hystereseverluste (P/f, f ist die Frequenz) signifikant reduziert, was ein inhärentes Ziel der Forschung zur Verbesserung weichmagnetischer Werkstoffe darstellt. Jedoch werden bei HPT wie bei allen Methoden der plastischen Verformung innere Spannungen und hohe Dichten von Versetzungen generiert, welche ihrerseits Hc erhöhen. Es war ein Hauptziel der vorliegenden Doktorarbeit, einen Weg zu finden, diese Defekte zu entfernen, ohne dabei die Korn/Subkorngröße zu verändern. Ein zweites Hauptziel bestand darin zu zeigen, ob die Subkörner mit kleiner Missorientierung eine ähnliche Rolle wie die Körner mit großer Missorientierung spielen können in Bezug auf die Austauschlänge der magnetischen Momente.
Massive und pulverförmige Materialien Fe, Fe-3wt%Si and Fe-6.5wt%Si wurden bei RT und Flüssig-Stickstoff-Temperatur HPT-prozessiert, sowie hinsichtlich ihrer Nanostruktur als auch ihrer magnetischen Eigenschaften wie Koerzivität (Hc), Permeabilität (µ) und magnetische Verluste (P/f mit f als Frequenz) charakterisiert. Vergleichende Untersuchungen wurden an zusätzlich bei 200°C getemperten Proben durchgeführt, um eine Abnahme von Hc durch Reduktion der inneren Spannungen bzw. der Versetzungsdichte zu erreichen. Die zur strukturellen Charakterisierung wichtigste angewandte Methode war die Röntgen-Linienprofil-Analyse (XLPA), welche nicht nur die Subkorn- (=Kristallit-)größe (D), sondern auch die Versetzungsdichte (N) sowie das Versetzungsarrangement (α) erfassen. Obwohl die magnetischen Hysteresen aller untersuchten Materialien im Frequenzbereich 5-200 bei RT an ringförmigen Proben gemessen wurden, befaßte sich die vorliegende Dissertation vorwiegend mit den statischen magnetischen Eigenschaften. Hc und P/f zeigten eine parallele Charakteristik, was aber nicht für die Permeabilität (µ) gilt. Die Änderungen können weitgehend auf die wichtigsten Parameter Subkorngröße (D) und Versetzungsdichte (N) bzw. Versetzungsarrangement (α) zurückgeführt werden: nur Abnahmen von D oder N bzw. α führten jeweils zu Abnahmen von Hc. Weil die HPT-Prozessierung prinzipiell Abnahmen von D, aber Zunahmen von N und α zur Folge hat, wurden nach der HPT-Prozessierung Wärmebehandlungen angewandt, um N zu verringern ohne dabei D zu ändern. Dabei zeigte es sich, dass eine maximale Reduzierung von Hc nur möglich war, wenn eine starke Zunahme von D, N oder α während der HPT-Prozessierung vermieden werden konnte. Eine andere Voraussetzung dafür ist, dass die HPT-induzierte plastische Verformung nicht zu groß und die Verformungstemperatur nicht zu gering ist, andernfalls die entstehenden Nanostrukturen resistent gegen die thermische Behandlung werden. Wenn D zunahm bei konstantem N oder α, nahm auch Hc zu, was bestätigt, dass Hc von der Austauschkopplung innerhalb der magnetischen Domänen dominiert wird, indem deren Größe die Subkorngröße D übersteigt. Herzers Theorie, welche eine Änderung des Hc ~ Dn mit n ≤ 3 voraussagt im Fall von wenig mißorientierten Subkörnern, wurde von den Experimenten dieser Arbeit bestätigt.
Motiviert durch die neueste Literatur wurde in dieser Arbeit auch eine alternative Route zur Realisierung von nanokristallinen Strukturen versucht, indem HPT auf amorphe Materialien mit den gleichen Bestandteilen wie die kristallinen Proben, wie z.B. kommerzielles Fe-Si-B, angewandt wurde inkl. anschliessender thermischer Behandlung. Jedoch war es nicht möglich, rißfreie Proben trotz Anwendung von HPT zu realisieren, was für die Zukunft zahlreiche weitere Experimente erforderlich macht.
Abstract
(Englisch)
The magnetic properties of soft magnetic materials such as Fe-Si-X alloys can be strongly improved by nanocrystallization, if the grain size is smaller than the magnetic moment exchange length. So far only small-scaled nanocrystalline samples could be produced by bottom-up techniques which strongly restricted the application cases of soft magnetic materials. However, recent top-down techniques known as those of Severe Plastic Deformation (SPD) allow for the production of bulk nanocrystalline soft magnetic materials. These methods achieve very large strains under elevated hydrostatic pressure thus keeping the full materials’ density. With pressures of up to 10 GPa, the method of High-Pressure Torsion (HPT) reaches grain and/or subgrain sizes well below 100-10 nm, thus arriving below the size of magnetic domains, i.e., the exchange length of magnetic moments. This leads to a significant decrease of coercive force (Hc) and finally of the hysteresis losses (P/f with f as the frequency) being an inherent goal of soft magnetic materials research. However, since HPT is a method of plastic deformation, internal stresses including high densities of dislocations are generated which themselves increase Hc. It was a main goal of this thesis to find a way to remove those defects without increasing the grain and/or subgrain size. A second goal was to show whether subgrains with low misorientation can play a similar role as highly misoriented grains with regard to the magnetic moment exchange length.
Samples from cast and powder Fe, Fe-3wt%Si and Fe-6.5wt%Si materials were HPT-processed at RT and liquid N2 temperature, and then characterized by their nanostructures, as well as by the magnetic properties such as coercivity (Hc), permeability (µ), and the magnetic losses (P/f), with f being the frequency. Comparing investigations have been done after a gentle heat treatment at 200 oC of the HPT processed samples for the sake of decreasing Hc by removing the internal stresses and/or the dislocations. The main method used for structural characterization was the X-ray Line Profile Analysis which was capable of measuring the subgrain (=crystallite) size (D), the dislocation density (N), as well as the dislocation arrangement α. Although the hysteresis loops of all materials were measured in the frequency range from 5 Hz to 200 Hz at room temperature on ring-shaped samples, this thesis focused on the understanding of the static magnetic properties. Changes of Hc and P/f were found to be in parallel but not with those of permeability (µ); they could be related to the changes of most important parameters such as the subgrain size (D), the dislocation density (N), and the change of dislocation arrangement α: only decreases of D or N and/or α led to decreases of Hc. Since continued HPT-processing can only achieve decreases of D and concomitant increases of N and/or α, thermal treatments were applied after HPT-processing, in order to decrease N (or at least α) while keeping D unchanged. It turned out that a maximum decrease of Hc could only be reached when a strong increase of D, N or α during HPT-processing or during thermal treatment could be avoided. Other conditions are that the HPT-induced strain applied is not too large and the processing temperature is not too low; otherwise nanostructures become resistant to the thermal treatment. When D increased at constant N or α, then also Hc increased which confirms that Hc is dominated by exchange coupling within the magnetic domains, their size exceeding that of the subgrains. Herzer’s theory which predicts a change of the Hc ~ D6 law for large-angle misoriented grains, to a law with distinctly lower exponent Hc ~ Dn with n ≤ 3 in the case of small-angle misoriented subgrains, was confirmed by the experiments of this thesis.
Motivated by recent literature, an alternative path to reach nanocrystalline structures was attempted, too, by applying HPT to originally amorphous materials out of the same elements like the crystalline samples, e.g. commercial Fe-Si-B, and by thermally treating the samples like in the case of crystalline samples. However, it was not possible to achieve crack-free samples by means of HPT so that for this processing path more experiments are necessary in the future.
Schlagwörter
Schlagwörter
(Englisch)
High Pressure Torsion X-ray Line Profile Analysis coercivity exchange Interaction crystallite size dislocation density
Schlagwörter
(Deutsch)
Hochdrucktorsion Roentgen-Linienprofil-Analyse Koerzivitaet Austauschwechselwirkung Kristallitgroesse Versetzungsdichte
Autor*innen
Sheraz Khakwani
Haupttitel (Englisch)
Bulk nanocrystalline soft magnetic Fe-Si-X alloys achieved through severe plastic deformation
Paralleltitel (Deutsch)
Massive nanokristalline, weichmagnetische Fe-Si-X Legierungen, hergestellt durch starke plastische Verformung
Publikationsjahr
2019
Umfangsangabe
viii, 138 Seiten : Illustrationen, Diagramme
Sprache
Englisch
Beurteiler*innen
Kobe Spomenka ,
Reinhard Pippan
AC Nummer
AC15726451
Utheses ID
53107
Studienkennzahl
UA | 796 | 605 | 411 |