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Optimization of mechanical properties of biodegradable low-corrosion Mg-alloys by means of severe plastic deformation and thermal treatment
Andrea Ojdanic
Art der Arbeit
Dissertation
Universität
Universität Wien
Fakultät
Fakultät für Physik
Studiumsbezeichnung bzw. Universitätlehrgang (ULG)
Doktoratsstudium NAWI aus dem Bereich Naturwissenschaften (Dissertationsgebiet: Physik)
Betreuer*innen
Erhard Schafler ,
Michael Zehetbauer
DOI
10.25365/thesis.60953
URN
urn:nbn:at:at-ubw:1-10844.53162.329766-9
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(Print-Exemplar eventuell in Bibliothek verfügbar)
Abstracts
Abstract
(Deutsch)
Die vorliegende Dissertation befasst sich mit der Optimierung der mechanischen Eigenschaften von MgZnCa-Legierungen mit niedrigem Legierungsgehalt und hoher Bio-Korrosions-Resistenz. Diese Legierungen sind von großem Interesse in der Orthopädie im Bereich metallischer biokompatibler und bioabbaubarer Implantat-Anwendungen.
Die Legierungen Mg5Zn0.3Ca, Mg5Zn, Mg0.3Ca, Mg5Zn0.15Ca und Mg5Zn0.15Ca0.15Zr wurden untersucht während thermomechanischer Behandlung, dh. während sie plastischer Hochdrucktorsion (HPT) sowie darauffolgenden Wärmebehandlungen ausgesetzt wurden. Der Fokus lag dabei nicht nur auf der Bildung von Korngrenzen und/ oder Versetzungen sondern auch auf der Erzeugung von Leerstellenagglomeraten sowie von intermetallischen Ausscheidungen, und auf Untersuchungen von deren spezifischen Einflüssen auf die mechanische Festigkeit und die Duktilität. Nach der Homogenisierung der Materialien wurden bezüglich der thermomechanischen Behandlungen bzw. Wärmebehandlungen zwei Routen verfolgt:
• Route (i): Ofen-Abkühlung oder Abschrecken, und anschliessende Hochdrucktorsion bei niedrigen Verformungstemperaturen (bei ca. T=0.4 Tm, Tm ist die Schmelztemperatur in K), gefolgt von isochroner oder isothermer Wärmebehandlung bei T=0.5 Tm , sowie
• Route (ii) : Hochdrucktorsion bei hohen Verformungstemperaturen (bei ca. T=0.8 Tm) zwecks Realisierung einer besseren festen Lösung als bei Route (i), gefolgt von derselben Wärmebehandlung wie bei (i).
Bei Route (i) wurde eine Festigkeitssteigerung von bis zu 250% erzielt, nicht nur aufgrund der HPT-induzierten Versetzungen, Korngrenzen und einigen Ausscheidungen, sondern auch – zu ca. 1/3 der gesamten Festigkeitszunahme – aufgrund von leerstellenartigen Gitterdefekten. Allerdings lag die Duktilität bereits nach der Hochdrucktorsion bei maximal 5% und konnte auch durch die Wärmebehandlung nicht gesteigert werden.
Bei Route (ii) entstanden Zustände mit prismatischen Ausscheidungen, deren Festigkeit nur 90% über der des Ausgangszustands lag, deren Duktilität aber mit weit mehr als 10% deutlich jene von Route (i) übertraf. Die Änderungen des E-Moduls gingen weitgehend einher mit den Änderungen der Textur und betrugen bei beiden Routen maximal 20% im Falle der HPT-Prozessierungen, waren aber vernachlässigbar bei den anschließenden Wärmebehandlungen. Bei beiden Routen nahm die Korrosions-Resistenz gegenüber dem homogenisierten Zustand nicht ab, zumindest wenn die Temperatur der Wärmebehandlung nicht über T=0.5 Tm lag.
Simulationen mithilfe des Modells von Kirchner zeigten, dass Leerstellenagglomerate mit durchschnittlichen Leerstellenkonzentrationen von bereits 10⁻⁵ die bei Route (i) beobachtete starke Festigkeitszunahme erklären können. Die Messungen mittels Differenzialkalorimetrie und Röntgen-Linienprofilanalyse zeigten allerdings, dass die Leerstellenkonzentration nach Niedrigtemperatur-Hochdrucktorsion Werte von einigen 10⁻³ erreichen, was bedeutet, dass ein signifikanter Teil der HPT-induzierten Leerstellen nicht agglomeriert und somit nicht zur Festigkeitssteigerung beiträgt. Diese Situation trifft auch für die wenigen Leerstellenagglomerate zu, die bei den Route (ii)-Behandlungen gebildet werden: hier haben die Untersuchungen mittels Durchstrahlungs-Elektronenmikroskopie eine signifikante Dichte von prismatischen Ausscheidungen gezeigt, welche – gemäß Abschätzungen mithilfe des Orowan-Modells – als maßgebliche Ursache der gemessenen Festigkeitszunahme identifiziert werden konnten.
Die beschriebenen Methoden eröffnen neue Möglichkeiten für die Herstellung von Hochleistungs-Mg-Legierungen bei ihrem Einsatz als orthopädische Implantate, da sie verbesserte mechanische Eigenschaften bieten, ohne dass dabei die Korrosions-Resistenz geschmälert wird.
Abstract
(Englisch)
This thesis deals with the enhancement of the mechanical properties of MgZnCa alloys with low alloy content and high biocorrosion resistance. These alloys are of great interest in the orthopedy as metallic biocompatible and biodegradable implant applications.
The alloys Mg5Zn0.3Ca, Mg5Zn, Mg0.3Ca, Mg5Zn0.15Ca, and Mg5Zn0.15Ca0.15Zr were investigated during thermomechanical processing consisting of both High Pressure Torsion (HPT) - processing and subsequent heat treatments. The focus was not only on the formation of grain boundaries and/ or dislocations but also on those of vacancy agglomerates as well as of intermetallic precipitates, and on investigations of their specific influences to mechanical strength and ductility. After homogenization, the thermomechanical processing and/ or thermal treatments of materials followed two main routes:
(i) Homogenization, and furnace cooling or quenching, and subsequent low-temperature HPT-processing (at T=0.4 Tm, Tm is the melting temperature in K), followed by isochronal or isothermal thermal treatment around T=0.5 Tm , and
(ii) high-temperature HPT-processing (at around T=0.8 Tm) in order to reach a better solid solution as with route (i), followed by the same thermal treatment as in (i).
With processing route (i), the total strength increased by up to 250%, not only because of the HPT-induced dislocations, grain boundaries and a few precipitates, but also – by about 1/3 of the whole strength increase - because of vacancy-type defects. Already after HPT-processing, however, the ductility was not larger than 5% and was not enhanced by the thermal treatment. With processing route (ii), prismatic precipitates were formed achieving strength values being only 90% higher than those of the non-processed state, but with ductilities markedly larger than 10% far exceeding those of processing route (i). The variations of Young’s modulus were in parallel to those of the textures and amounted to 20% at maximum for the HPT-processings of both routes, but were negligible during the subsequent thermal treatments. Also with both routes (i) and (ii), the corrosion resistance did not decrease compared to that of the homogenized state, at least if the thermal treatment did not exceed temperatures T=0.5 Tm.
Simulations by means of Kirchner’s model showed that vacancy agglomerates
with average vacancy concentrations of about 10⁻⁵ already can account for the extensive hardening observed during route (i). Nevertheless, Differential Scanning Calorimetry and X-Ray Line Profile Analysis showed that the vacancy concentration after low-temperature HPT-processing even reaches several 10⁻³, indicating that a significant part of the HPT-induced vacancies does not agglomerate and thus does not affect hardening. The latter was also true for the few vacancy-type defects achieved by route (ii) of high-temperature HPT-processing. In this case, investigations by Transmission Electron Microscopy exhibited a significant density of prismatic precipitates which – according to estimations by means of Orowan’s model – could be identified as the dominant source of the hardening measured.
The described methods are opening new options for the processing of high- performance Mg alloys for the use as orthopedic implants, as they provide enhanced mechanical properties without decreasing the corrosion resistance.
Schlagwörter
Schlagwörter
(Englisch)
Mg-alloys vacancy agglomerates intermetallic precipitates severe plastic deformation SPD biodegradibility
Schlagwörter
(Deutsch)
Mg-Legierungen Leerstellenagglomeration intermetallische Ausscheidungen plastische Verformung Bioabbaubarkeit
Autor*innen
Andrea Ojdanic
Haupttitel (Englisch)
Optimization of mechanical properties of biodegradable low-corrosion Mg-alloys by means of severe plastic deformation and thermal treatment
Paralleltitel (Deutsch)
Optimierung der mechanischen Eigenschaften von bioabbaubaren korrosionsarmen Mg-Legierungen durch plastische Verformung und Wärmebehandlungen
Publikationsjahr
2019
Umfangsangabe
155 Seiten : Illustrationen, Diagramme
Sprache
Englisch
Beurteiler*innen
Erhard Schafler ,
Michael Zehetbauer
AC Nummer
AC16056885
Utheses ID
53852
Studienkennzahl
UA | 796 | 605 | 411 |