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Atomic structure of low dimensional materials and their in-situ transformation in the transmission electron microscope

Ursula Ludacka

Art der Arbeit

Dissertation

Universität

Universität Wien

Fakultät

Fakultät für Physik

Studiumsbezeichnung bzw. Universitätlehrgang (ULG)

Doktoratsstudium NAWI aus dem Bereich Naturwissenschaften (Dissertationsgebiet: Physik)

Betreuer*in

Jani Kotakoski

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DOI

10.25365/thesis.60973

URN

urn:nbn:at:at-ubw:1-10842.56138.357453-1

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(Print-Exemplar eventuell in Bibliothek verfügbar)

Abstracts

Abstract

(Deutsch)

Transmissionselektronenmikroskopie ist eine vielseitige Methode um Proben auf atomarer Ebene zu erforschen. Im Speziellen 2D Materialien, wie Graphen, hBN, MoS2 und weitere Nanostrukturierte Materialien sind für diese Art der Untersuchung besonders geeignet. Doch nicht nur statische Untersuchungen lassen sich in TEMs durchführen, sondern auch die Messung dynamischer Vorgänge, wie Zugversuche aber auch Umbauprozesse im Material, aufgrund der Bestrahlung mit hochenergetischen Elektronen. In dieser Arbeit wurden verschiedene Bauformen von TEMs verwendet. Ein modernes STEM wurde verwendet um die Dichte von Si Verunreinigungen in monolagigem hBN, zu untersuchen. Diese wurden aufgrund von chemical vapour deposition (CVD) Wachstum in das Material eingebracht. Doch hBN ist ein nicht einfach zu untersuchendes Material in einem Elektronenmikroskop, da es zu chemischen Ätzprozessen während der Elektronenbestrahlung kommt. Hier eignen sich insbesonders Methoden, die nur kuze Verweildauern des Strahls auf der Probe benötigen, wie zum Beispiel schnelle STEM Rastertechniken. Hier büßt man allerdings einen Teil der Bildqualität ein. Für die quantitative Untersuchung von Kohlenstoff Nanozwiebeln wurden verschiedene TEM Techniken angewendet, allen voran Z-Kontrast STEM Aufnahmen und EELS. Mit letztgenannter Technik können zum Beispiel so genannte Spektrum Abbildungen aufgenommen werden. Hierbei werden, mithilfe eines EELS Spektrometers, nur Elektronen mit bestimmten Energieverlussten zur Bildgebung verwendet. Dadurch lässt sich die Verteilung von Kaliumatomen in Kohlenstoff-Nanozwiebeln bestimmen. Ein weiterer Modus in der Elektronenmikroskopie, ist der Beugungsmodus, welcher Einblicke in den reziproken Raum gewährleistet. Hierbei können weitere Aspekte des zu Untersuchenden Materials enthüllt werden. Betrachtung der Intensitätsverteilung innerhalb eines Beugungsbildes, lässt Rückschlüsse auf die drei-dimensionale Struktur eines 2D Materials zu. Es zeigt sich, das diese nicht flach sind, sondern verschieden ausgeprägte Korrugationen aufweisen. Die im unbelasteten Material anfänglich randomisierte Verteilung der Wellen, lässt sich gezielt durch anbringen einer äußeren Zugkraft, mithilfe eines Spezial TEM Probenhalters, beeinflussen. Durch die, notwendigerweise hohe Energie, der in einem TEM eingestrahlten Elektronen, kommt es häufg zu unvermeidbaren Schäden an der Probe. Einer dieser Strahlungsschäden ist der so genannte Anstoßeffekt, welcher zu Umbaueffekten in 2D Materialien führt. Diese verlieren dabei zunehmend ihre geordnete Struktur und werden in ungeordnete, 2D Strukturen umgewandelt. Auch diese Prozesse lassen sich mithilfe des Beugungsmodus beobachten. Anf änglich scharfe Beugungspunkte, werden schwächer in ihrer Intensität und es kommt zu einer allmählichen Ausbildung eines ringförmigen Beugungsbildes. Zusammenfassend sei gesagt, dass die in dieser Arbeit demonstrierten TEM Methoden, Grundlagen für die Erzeugung von 2D Materialien mit massgeschneiderten Eigenschaften, aufzeigt.

Abstract

(Englisch)

Transmission electron microscopy is a powerful method for investigating the atomic structure of thin specimens, and especially two-dimensional materials, such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), molybdenum disulfide molybdenium disulfide (MoS2) and other structures at the nanometer length scale. However, a transmission electron microscope (TEM) is not limited to simple investigation of these structures in a static form, but can also be used to study their deformation under external manipulation, such as mechanical strain, or due to electron irradiation induced structure altering processes during the observation. In this thesis, TEM has been used as a purely investigatory tool for a number of studies. For example, studying the density of Si impurities in monolayered hBN, introduced during chemical vapour deposition (CVD) growth. As hBN is prone to chemical etching processes due to its chemical structure, investigating this material with high energy electrons can be rather challenging. Using fast techniques in a scanning transmission electron microscope (STEM), enabled imaging of Si impurities not caused by electron irradiation, with only a minor trade-o_ in resolution. For investigating and quantifying the amount of intercalated potassium within carbon nano-onions, different TEM techniques were applied, including Z-contrast STEM imaging with atomic resolution and electron energy loss spectrometry (EELS). The latter is a powerful tool to generate spectrum images in which only electrons of a certain energy loss are used for image formation, leading to the characterization of the elemental distribution in a specimen. These measurements revealed the spatial distribution of intercalated potassium within and around the carbon nano-onions By switching to reciprocal space via diffraction mode in a TEM, additional details of the studied structures can be revealed. It is demonstrated that the intensity distribution within the diffraction pattern depends on the chemical elements building up the materials, and that the three-dimensional structure of nominally two dimensional (2D) materials can be revealed. It is shown that a pristine 2D material tends to exhibit ripples in the third dimension, which can be oriented by applying mechanical strain providing means for controlling the material properties inside the microscope. Due to the high-energy electron irradiation during TEM investigation, structural damage of the studied materials is often inevitable. One manifestation of this is knock-on damage that can lead to increasing disorder of an initially crystalline graphene sample, assisted by in situ heating of the sample during the experiment. The lattice disorder can also be observed through changes in the diffraction pattern; starting from a pattern with distinct spots that corresponds to the ordered structure, it gradually changes through the spreading of the spots along the azimuthal angle until a structure with a closed ring, corresponding to a completely disordered 2D structure, emerges. In conclusion, the work presented in this thesis both demonstrates the use of TEM for the structural characterization of low-dimensional materials as well as its capability for tracking structural changes while they occur inside the microscope, which provides new means for tailoring novel materials for applications.

Autor*innen

Ursula Ludacka

Haupttitel (Englisch)

Atomic structure of low dimensional materials and their in-situ transformation in the transmission electron microscope

Paralleltitel (Deutsch)

Atomare Struktur niedrigdimensionaler Materialien und deren in-situ Transformationen im Transmissionselektronenmikroskop

Publikationsjahr

2019

Umfangsangabe

157 Seiten : Diagramme

Sprache

Englisch

Beurteiler*in

Jani Kotakoski

Klassifikation

33 Physik > 33.05 Experimentalphysik

AC Nummer

AC16057524

Utheses ID

53869

Studienkennzahl

UA | 796 | 605 | 411 |

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Schlagwörter