Detailansicht
Emulsion-templated macroporous polyepoxides
Patrick Georg Steindl
Art der Arbeit
Dissertation
Universität
Universität Wien
Fakultät
Fakultät für Chemie
Studiumsbezeichnung bzw. Universitätlehrgang (ULG)
Doktoratsstudium NAWI aus dem Bereich Naturwissenschaften (DissG: Chemie)
Betreuer*in
Alexander Bismarck
Mitbetreuer*in
Angelika Menner
DOI
10.25365/thesis.72021
URN
urn:nbn:at:at-ubw:1-30918.14960.465984-0
Link zu u:search
(Print-Exemplar eventuell in Bibliothek verfügbar)
Abstracts
Abstract
(Deutsch)
Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Herstellung von porösen Polyepoxidschäumen mittels Emulsion Templating und deren umfangreicher Charakterisierung. Ein weiterer Schwerpunkt wurde auf Entwurf und Entwicklung eines anwendungsspezifischen Geräts zur Bestimmung der Durchlässigkeit gegenüber Gasen, i.e. Gaspermeabilität, gesetzt. Unser ganzheitliches Gastransportinstrument, basierend auf einer Druckanstiegstechnologie, erlaubt nicht nur die Bestimmung der Gaspermeabilität, sondern eignet sich auch für Messungen sowohl im Fließgleichgewicht als auch bei transienter Diffusion (z.B. Sauerstoff in Stickstoff). Durch Kombination beider Betriebsarten, kann auf die effektive Porosität und den effektiven Porendurchmesser geschlossen werden. Reine Diffusionsmessungen liefern Informationen über das Verhältnis der Diffusionskoeffizienten in einem Medium relativ zum freien Raum. Das Gerät bestimmt präzise über einen großen Permeabilitätsbereich viskose Permeabilitäten und Slip-Koeffizienten und kann sogar für Gasfluss außerhalb des laminaren Bereichs verwendet werden. Aussagekraft und Genauigkeit der Messungen wurden durch Tests an Berea-Sandsteinen und offenporigen Epoxidschäumen nachgewiesen. Poröse Polyepoxidschäume, basierend auf dem kommerziellen Epoxidkleber Araldite®2020, wurden aus Tensid-stabilisierten Wasser-in-Öl Emulsionen, unter der Verwendungen einer wässrigen Elektrolytlösung als Templat-Phase, hergestellt. Materialien mit Porositäten zwischen 45-60%, deshalb klassifiziert als polymerised medium internal phase emulsions (polyMIPEs), wurden durch Variation des Verhältnisses von interner zu kontinuierlicher Phase hergestellt. Die resultierenden Schäume wiesen Elastizitätsmodule zwischen 60 und 200 MPa und Druckfestigkeiten in Bereich von 2 bis 6.5 MPa auf. Eine Veränderung der Tensidkonzentration beeinflusste vorwiegend die Porenstruktur. Dies ermöglicht die gezielte Herstellung von sowohl geschlossen-porigen als auch offen-porigen, verbundenen Schäumen mit Permeabilitäten bis zu 200 mD. Zur Untersuchung des Quellverhaltens von Araldite®2020 polyMIPEs wurden gleich dimensionierte Schaumstücke für elf Tage in eine Reihe von Lösungsmitteln unterschiedlicher Polarität getaucht. Die Tests bewiesen die ausgezeichnete chemische Beständigkeit unserer porösen Polyepoxide. Aufbauend auf den Erkenntnissen gewonnen von der Verwendung des niedrigviskosen Modellsystems Araldite®2020 wurden unter der Verwendung des Epoxids EF80 elastische poröse Polyepoxidschäume ausgehend von Emulsionen mit externer organischer Phase, welche Monomere, Härter, Emulgator und Kohlenstoffnanoröhrchen (CNTs) enthielt, produziert. Aushärtung unter normalen Umgebungsbedingungen lieferte Epoxidschäume mit ineinandergreifender Porenstruktur mit einer durchschnittlichen Porengröße von etwa 10 μm, während Aushärtung bei 50°C und der Zusatz von CNTs als Verdickungsmittel, im Mittel um eine Größenordnung größere Poren lieferte. Die EF80-Schäume hielten einer Kompression auf 30% ihrer ursprünglichen Höhe stand, ohne zu zerbrechen. Die Energieverlustkoeffizienten, ermittelt aus der Energieaufnahme während zyklischer Kompressionsmessungen, lagen zwischen 40 und 60%, was sowohl auf Elastizität als auch Belastbarkeit unserer flexiblen Epoxid-polyMIPEs hinweist.
Abstract
(Englisch)
This work explores the preparation of porous poly(epoxide) foams using the method of emulsion templating and describes the thorough characterisation thereof. Furthermore, special focus was placed on the development of a custom-designed apparatus for gas permeability testing. Our integrated gaseous transport device, based on the pressure rise technique, does not only allow to determine gas permeability, but is also suitable for both steady state and transient diffusion (oxygen in nitrogen) measurements. The combination of both working modes allows to deduce effective porosity and effective pore length. Pure diffusion measurements provide information on the ratio of the diffusion coefficient in a medium compared to free space. The apparatus accurately determines viscous permeabilities and slip coefficients over a wide permeability range and can even be used for flow exceeding the laminar range. Validity and accuracy of the measurements were established through tests performed on Berea sandstones and open-porous epoxy foams. Porous polyepoxide foams based on the commercial epoxy adhesive Araldite®2020 were prepared from surfactant-stabilised W/O emulsions, employing an aqueous electrolyte solution as template phase. Materials with porosities ranged between 45-60%, thus classified as polymerised medium internal phase emulsions (polyMIPEs), were produced by altering the internal phase volume ratio, resulting in materials with elastic moduli between 60 and 200 MPa and compressive strengths in the range of 2 to 6.5 MPa. Changes in the surfactant concentration mainly influenced the pore structure, enabling the tailored fabrication of closed-cell as well as open-porous, interconnected foams with permeabilities up to 200 mD. Evaluation of the swelling behaviour of the Araldite®2020 polyMIPEs, studied by immersing foam samples in a series of solvents of different polarities for eleven days, proved the excellent chemical stability of our porous polyepoxides. Progressing from the low viscosity model system Araldite®2020 to the epoxy system EF80, flexible porous polyepoxide foams were prepared from MIPEs with an external organic phase containing resin, hardener, emulsifier and carbon nanotubes. Curing at ambient conditions resulted in polyepoxide foams with interconnected pore morphology with an average pore size of about 10 μm, while pores from MIPEs solidified at 50°C and with the addition of carbon nanotubes as thickening agent were on average one magnitude larger. EF80 foams did not fracture when being compressed to 30% of their original height. Energy loss coefficients determined from the energy uptake during cyclic compression tests ranged between 40-60% and thus showed the resiliency of our flexible poly(epoxide)MIPEs.
Schlagwörter
Schlagwörter
(Deutsch)
Emulsion templating polyMIPE poröse Polyepoxide Gaspermeabilität Polymerschäume
Schlagwörter
(Englisch)
Emulsion templating polyMIPE porous polyepoxides gas permeability polymer foams
Autor*innen
Patrick Georg Steindl
Haupttitel (Englisch)
Emulsion-templated macroporous polyepoxides
Paralleltitel (Deutsch)
Herstellung makroporöser Polyepoxide von Emulsiontemplate
Publikationsjahr
2022
Umfangsangabe
1 Online-Ressource (verschiedene Seitenzählungen) : Illustrationen
Sprache
Englisch
Beurteiler*innen
Michael Silverstein ,
Vasiliki-Maria Archodoulaki
Klassifikationen
AC Nummer
AC16597710
Utheses ID
62412
Studienkennzahl
UA | 796 | 605 | 419 |