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Structural characterisation of laser-ablated FeW nanoparticles using transmission electron microscopy
Adela Tulic
Art der Arbeit
Masterarbeit
Universität
Universität Wien
Fakultät
Fakultät für Physik
Studiumsbezeichnung bzw. Universitätlehrgang (ULG)
Masterstudium Physik
Betreuer*in
Christian Rentenberger
DOI
10.25365/thesis.72671
URN
urn:nbn:at:at-ubw:1-17344.65038.143643-7
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(Print-Exemplar eventuell in Bibliothek verfügbar)
Abstracts
Abstract
(Deutsch)
In dieser Arbeit wird die Struktur von Fe-W-O-Nanopartikel (NP) mittels verschiedener state-of-the-art Methoden der Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM) untersucht. Nanopartikel weisen einzigartige Eigenschaften auf, welche hauptsächlich von ihrer Form, Größe und Größenverteilung abhängen. Sie wurden in der Gruppe von Professor Kautek (Fakultät für Chemie der Universität Wien) durch Laserablation in Ethanol hergestellt und haben eine mittlere Größe von 17 nm. NP, die auf einer amorphen Kohlenstofffolie abgeschieden wurden, weisen eine sphärische Form mit unterschiedlichen Größen auf wie aus Kippexperimenten geschlossen werden kann. Die NP sind homogen oder beinhalten Ausscheidungen. Digitale Bildanalysen von TEM Bildern zeigen eine breite Größenverteilung der in den NP vorliegenden sphärischen Ausscheidungen mit einer mittleren Größe von (8.7 ± 5.7) nm. Weitere Analysen zeigen das Vorhandensein von kristallinen und amorphen Phasen: Elektronenbeugung weist auf einen Kern aus Eisenoxid mit orthorhombischer Fe2O3 Hochdruck-Phase hin und die Kippexperimente bestätigen die amorphe Hülle. Die Analyse atomar aufgelöster TEM Bilder der Kerne wurde mit Bildsimulationen kombiniert und steht in Übereinstimmung mit der orthorhombischen Fe2O3 Struktur. Mittels Elektronenkorrelationsmikroskopie wurden Zeitreihen von gekippten Dunkelfeldaufnahmen analysiert , um zu beobachten, wie sich amorphe Schalenbereiche und die atomare Dynamik unter dem Strahl verändern. Die Analyse der erzeugten zeitabhängigen Speckle-Intensität I (t) in einer bestimmten Region liefert Informationen über die Dynamik. Für zwei Zeitreihen wurde festgestellt, dass die Fe-W-O Partikelregionen eine schnellere Dynamik aufweisen als die Trägerfolie aus amorphem Kohlenstoff. Die Untersuchung des Einflusses der Beschleunigungsspannung auf die resultierende Dynamik zeigt keine klare Tendenz: abhängig von der Art der Auswertung werden kürzere oder längere charakteristische Zeiten gemessen. Um Informationen über die chemische Zusammensetzung der Probe zu erhalten, wurde eine Analyse mittels high-angle annular dark-field (HAADF) in Verbindung mit einer auf geometrischen Überlegungen basierenden Simulation durchgeführt, die von einer kugelförmigen Struktur der Kern-Schale-NP ausgeht. Den Intensitätsprofilen zufolge muss dem Kern des NP ein höherer Intensitätsfaktor als der Schale zugeschrieben werden. Daher weist die HAADF-Analyse auf einen W-Gehalt (FeWO3 ) im Kern hin, wenn Fe2O3 als Zusammensetzung der Schale angenommen wird. Aufgrund dieser Analyse wird die orthorhombische Fe2O3 Nicht-Gleichgewichtsphase durch ihre Nanogröße und den Zusatz von W stabilisiert.
Abstract
(Englisch)
In the present work, the structure of core-shell Fe-W-O nanoparticles (NPs) is characterized by various state-of-the-art methods of transmission electron microscopy (TEM). The NPs which exhibit unique physical properties depending on shape and size were provided by the group of Professor Kautek (Faculty of Chemistry, University of Vienna). The NPs with a mean size of 17 nm were generated by laser ablation in ethanol. Core-shell NPs deposited on amorphous carbon foil show spherical shape of different sizes as concluded from TEM tilting experiments. The NPs are homogeneous or show precipitates. Digital image analysis of TEM micrographs yields a broad size distribution of spherical precipitates in NPs with a mean size of (8.7 ± 5.7) nm. Further analysis reveals the presence of crystalline and amorphous phases: Electron diffraction patterns indicate that the core consists of iron oxide with orthorhombic Fe2O3 high-pressure phase and the tilt experiments confirm the amorphous shell. High-resolution TEM analysis of the cores combined with image simulation agrees with the crystalline orthorhombic structure of Fe2O3. Analysis of the acquired tilted dark-field electron correlation microscopy (t-DF ECM) time series was conducted in order to observe how amorphous shell regions and atomic dynamics change under the beam. Analysis of the generated time dependent speckle intensity I (t) provides information about the dynamic at a particular location. From two analysed t-DF ECM time series it was concluded that the Fe-W-O particle regions exhibit faster dynamics then the supporting carbon foil. The study, which investigated the influence of acceleration voltage on the resulting dynamics, showsno clear tendency: depending on the way of evaluation the decay time is shorter or longer. To obtain information about the chemical composition of the sample, high-angle annular dark-field (HAADF) analysis was carried out in conjunction with a simulation based on geometric considerations, which assumes a spherical structure of the coreshell NP. According to intensity profiles a higher intensity factor must be attributed to the core than to the shell of the NP. Therefore, HAADF analysis indicates content of W (FeWO3 ) in the core when Fe2O3 as shell composition is assumed. Based on our analysis, the non-equilibrium orthorhombic Fe2O3 phase is stabilized by its nano size and adding W.
Schlagwörter
Schlagwörter
(Deutsch)
Fe-W-O Kern-Schale-Nanopartikel Transmissionselektronenmikroskopie Laserablation Dunkelfeldabbildung Hellfeldabbildung gekippte Dunkelfeld-Elektronenkorrelationsmikroskopie β-Relaxation strukturelle Relaxationszeit Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie
Schlagwörter
(Englisch)
Fe-W-O core-shell nanoparticles high-angle annular dark-field imaging transmission electron microscopy laser ablation dark-field imaging bright-field imaging tilted dark-field electron correlation microscopy β relaxation structural relaaxation time high-resolution transmission electron microscopy
Autor*innen
Adela Tulic
Haupttitel (Englisch)
Structural characterisation of laser-ablated FeW nanoparticles using transmission electron microscopy
Paralleltitel (Deutsch)
Strukturelle Charakterisierung von laserablatierten FeW-Nanopartikeln durch Transmissionselektronenmikroskopie
Publikationsjahr
2022
Umfangsangabe
66 Seiten : Illustrationen
Sprache
Englisch
Beurteiler*in
Christian Rentenberger
Klassifikation
33 Physik > 33.60 Kondensierte Materie: Allgemeines
AC Nummer
AC16685605
Utheses ID
64685
Studienkennzahl
UA | 066 | 876 | |