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Provenance studies of wine, pumpkin seeds and pumpkin seed oil by element and isotope fingerprints using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS)

Gerlinde Grabmann

Art der Arbeit

Diplomarbeit

Universität

Universität Wien

Fakultät

Fakultät für Chemie

Betreuer*in

Thomas Prohaska

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DOI

10.25365/thesis.7704

URN

urn:nbn:at:at-ubw:1-29568.16341.240664-6

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Abstracts

Abstract

(Deutsch)

Herkunftsstudien von Lebensmitteln und Getränken gewann in den letzten Jahren signifikante Bedeutung in ganz Europa. Verschiedene Proben wurden auf ihre chemischen Parameter analysiert und konnten z.B aufgrund der resultierenden Element- und Isotopenzusammensetzung ihrem Ursprungsort zugeordnet werden. Im Rahmen dieser Diplomarbeit wurden exemplarisch Wein und Kürbiskernöl untersucht. Eine komplette Methodenvalidierung für die Analyse von Seltenen Erden mittels ICP-QMS und ICP-SFMS wurde durchgeführt. Beide Geräte zeigen ähnliche Resultate für LoD/Q und die Wiederfindung. Die Empfindlichkeit des ICP-QMS war jedoch um eine Zehnerpotenz geringer während die Messunsicherheit von einigen Elementen bei mehr als 20% lag. Daher liegen die Vorteile auf Seiten von ICP-SFMS wenn alle Parameter betrachtet werden. Authentische Weinproben stammten aus diversen Weinbaugebieten Österreichs. Alle Weißweinproben konnten mittels Elementmuster der folgenden Elemente eindeutig zugeordnet werden: B, Mg, Ca, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Mo und U. Die Proben stammten allerdings aus sehr eng gefassten Regionen. Zusätzlich war eine Klassifizierung von 80% der Rotweinproben mittels Diskriminanzanalyse möglich. Hierbei wurden nicht nur die oben erwähnten Elemente verwendet, sondern auch Gallium, welches sich nur in Rotweinproben oberhalb der Quantifikationsgrenze befand. Strontium Isotopenverhältnisse und die zugehörigen Konzentrationen konnten ebenfalls als ein vielversprechendes Unterscheidungsmerkmal verwendet werden. Nur Kürbiskernöl, welches den traditionellen Herstellungsverfahren entspricht sowie deren Kerne aus ausgewählten österreichischen Regionen stammen ist durch die EU geschützt. Dadurch erhält es die zusätzliche Bezeichnung g.g.A. (geschützte geographische Angabe). Durch die Verwendung von Elementmustern und Muster der Seltenen Erden war eine eindeutige Unterscheidung von extrahiertem Öl aus China, Niederösterreich, und Serbien möglich. Öl aus slowenischen Kernen konnte allerdings nicht eindeutig von jenem aus Niederösterreich unterschieden werden. 87Sr/86Sr haben sich für die Herkunftsbestimmung bewährt, jedoch war die Sr Konzentration in extrahiertem Öl viel niedriger als in gepresstem. Obwohl dieses auch an anderen Elementen höher konzentriert war konnte nur eine beschränkte Anzahl an Elementen (Rb, Sr, Ba und Mn) detektiert werden. Zusätzlich erfolgte eine Untersuchung der Veränderungen der Element- und Isotopenmuster während des Herstellungsprozesses von Öl aus den Kernen. Seltene Erden zeigen ein konstantes Muster mit einer Ausbeute von 10% von Kern zu Öl. Andere Elemente konnten nur zu weniger als 10% in das Öl gepresst werden. Außerdem zeigte das Öl eindeutige Spuren von Kontamination mit Blei, Chrom und Natrium. Alleine bei Ba, Rb, Sr und Mn konnte eine Verunreinigung ausgeschlossen werden.

Abstract

(Englisch)

Provenance studies of food and beverages have become key issues across Europe over the last few years. Various matrices have been under investigation so far to differentiate place of origin by different chemical parameters such as composition of elements and isotopes analyzed by ICP-MS. Stepwise authentication was performed on wine and pumpkin seed oil, in this thesis. A full method validation was carried out for REE element pattern analysis using a quadrupole instrument (ICP-QMS) as well as a sector field instrument (ICP-SFMS). ICP-QMS provides equal quality compared to ICP-SFMS with respect to LoD/Q, recovery or quality control. However sensitivity of ICP-QMS was about one order of magnitude lower for all elements. Total combined uncertainty of ICP-QMS was up to 20 % higher. Moreover ICP-QMS analysis was optimized to measure P in plant matrices. Authentic wine samples from different wine growing areas in Austria were investigated. All white wines could be distinguished from each other using multi-element pattern by B, Mg, Ca, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Mo and U. However distribution of these samples among the vineyards was rather narrow. Furthermore 80% of red wine samples could be classified using discriminate analysis. Ga was measured in addition to the above mentioned elements as it was significantly above the LoD in red wine samples. Moreover, strontium isotope ratios and concentrations proved to be a promising discrimination tool as well. Only traditionally manufactured pumpkin seed oil, pressed of seeds from certain regions in Austria, is protected through European Union and labeled PGI (protected geographical indication). Multi-element pattern, rare earth element concentration as well as a combination of both could clearly distinguish between oil from China, Lower Austria, and Serbia. However Slovenian oil was not significantly different to the region of Lower Austria. Nonetheless only a limited number of elements were above detection limit in pumpkin seed oil. Strontium isotope ratios in combination with respective concentration were applied as well. In addition any changes in composition of elements from seed to oil were investigated in detail. Detected elements in oil were below 10% of seed samples whereas chromium, lead and sodium showed significant contamination in oil. Only Ba, Rb, Sr and Mn did not show any contamination with respect to pressed oil. Rare element pattern were consistent from seed to oil and the concentration in oil was about one tenth compared to seed.

Autor*innen

Gerlinde Grabmann

Haupttitel (Englisch)

Provenance studies of wine, pumpkin seeds and pumpkin seed oil by element and isotope fingerprints using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS)

Paralleltitel (Deutsch)

Herkunftsstudie von Wein, Kürbiskernen und Kürbiskernöl mittels Element- und Isotopenfingerabdruck mit Induktiv gekoppeltem Plasma Massenspektrometrie (ICP-MS)

Publikationsjahr

2009

Umfangsangabe

146 S. : Ill.

Sprache

Englisch

Beurteiler*in

Thomas Prohaska

Klassifikation

35 Chemie > 35.26 Massenspektrometrie

AC Nummer

AC08102042

Utheses ID

6946

Studienkennzahl

UA | 419 | | |

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