Detailansicht
Black liquor thermosets and their role in composites
wetting matters
Philip Verdross
Art der Arbeit
Dissertation
Universität
Universität Wien
Fakultät
Fakultät für Chemie
Studiumsbezeichnung bzw. Universitätlehrgang (ULG)
Doktoratsstudium Naturwissenschaften: Chemie
Betreuer*innen
Robert Woodward ,
Alexander Bismarck
DOI
10.25365/thesis.76765
URN
urn:nbn:at:at-ubw:1-19318.37014.105579-9
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Abstracts
Abstract
(Deutsch)
In dieser Arbeit werden die Herstellung von vernetzten Polymeren auf der Basis von Schwarzlauge und die Verwendung dieser Polymere für die Herstellung von Verbundwerkstoffen auf basierend auf Celluloseschäumen vorgestellt. Auf Schwarzlaugenbasis wurden sowohl ein Elastomer, als auch ein Duromer aus dem Lignin-Epoxidharz formuliert, das unter Verwendung von Epichlorhydrin und Schwarzlauge hergestellt wurde. Die Epoxidharzformulierung mit Maleinsäureanhydrid als Härter reagiert zu einem Duromer mit einem Elastizitätsmodul (E) von 1 GPa, einer Glasübergangstemperatur (Tg) von > 60°C und eine Zersetzungstemperatur von > 150°C auf. Die Aushärtungszeiten bei verschiedenen Temperaturen wurden ermittelt, und die Bildung von Glycidylethern wurde mittels 1Dund 2D-Kernresonanzspektroskopie (NMR) und Fourier-transformierter Infrarot-Spektroskopie (FTIR) untersucht. Die Aushärtungsmechanismen wurden durch eine Kombination aus Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) und NMR-Messungen sowie thermogravimetrischer Analyse (TGA) aufgeklärt. Die auf Lignin basierenden Elastomere wurden aus demselben Schwarzlaugen-Epoxidharz hergestellt, wobei Bernsteinsäureanhydrid als Härter verwendet wurde und die Proben absichtlich unterhärtet wurden. Die hergestellten Materialien sind hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften und Tg mit Silikonelastomeren vergleichbar, weisen aber einen hohen Gelgehalt auf. Die Elastomere erreichten Zugfestigkeiten von 1,6 MPa und eine Tg von -6°C. In weiteren Arbeiten wurden faserige Zelluloseschäume mit dem hergestellten Schwarzlaugen-Epoxidharz (BLER) und Maleinsäureanhydrid (MA) als Härter imprägniert (nebst anderen Epoxidharzen), um Verbundwerkstoffe zu erhalten. Es wurde eine Korrelation zwischen der Festigkeit der resultierenden porösen Verbundwerkstoffe und dem Benetzungsverhalten der Harze aufgezeigt. Schließlich wurde eine Methode zur Messung des Kontaktwinkels einzelner Fasern entwickelt, die auf thermodynamischen Grundprinzipien beruht, um den Kontaktwinkel von Flüssigkeiten auf einzelnen Fasern zu messen.
Abstract
(Englisch)
This work presents the production of cross-linked polymers based on raw black liquor and the implementation of said polymers for the production of cellulose foam-based composite materials. Regarding the thermosetting polymers based on black liquor, both an elastomer and a thermosetting resin system have been formulated from a new lignin-epoxy resin produced using epichlorohydrin and black liquor. The thermosetting resin is produced with maleic anhydride as hardener, exceeding Young’s moduli (E) of 1 GPa, glass transition temperatures (Tg) of 60°C, and decomposition temperatures of >150°C. Curing times at different temperatures were evaluated, and the formation of glycidyl ethermoieties was assessed via 1D and 2D nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR) and Fouriertransformed infrared spectroscopy (FT-IR). Curing mechanisms have been elucidated via a combination of differential scanning calorimetry (DSC) and NMR measurements, as well as thermogravimetric analysis (TGA). The lignin-based elastomers were prepared from the same black liquor epoxy resin, this time using succinic anhydride as hardener and intentionally undercuring the samples. Produced materials are comparable to silicon rubbers with respect to their mechanical properties and Tg, while having high gel contents. The elastomers reached tensile strengths of 1.6 MPa and had a Tg of -6°C. In further work, fibrous cellulose foams were impregnated with the produced black liquor epoxy resin (BLER) and maleic acid anhydride (MA) as hardener to yield composite materials that were compared to commercial epoxy resins. A correlation between strength of resulting porous composites and wetting behaviour of the resin was elucidated. Finally, a method to measure single fibre contact angles based on thermodynamic first principles was developed to measure contact angles of liquids on single fibres.
Schlagwörter
Schlagwörter
(Deutsch)
Epoxid Harz Lignin Schwarzlauge Duromer Epichlorhydrin Kontaktwinkel Benetzung Fasern Schaum Thermodynamik Polymer
Schlagwörter
(Englisch)
Epoxy resin Lignin Black liquor thermoset Polymer Epichlorohydrin Contact angle Wetting Fibres Fibres Foam Thermodynamics
Autor*innen
Philip Verdross
Haupttitel (Englisch)
Black liquor thermosets and their role in composites
Hauptuntertitel (Englisch)
wetting matters
Paralleltitel (Deutsch)
Schwarzlauge-Duroplaste und ihre Rolle in Verbundwerkstoffen
Paralleluntertitel (Deutsch)
eine Frage der Benetzung
Publikationsjahr
2024
Umfangsangabe
192 Seiten in verschiedenen Seitenzählungen : Illustrationen
Sprache
Englisch
Beurteiler*innen
Michael Hummel ,
Kristin Syverud
AC Nummer
AC17336959
Utheses ID
72766
Studienkennzahl
UA | 796 | 605 | 419 |