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Upgrade of the Proton-Induced X-ray Emission (PIXE) setup at the Vienna Environmental Research Accelerator (VERA)
Leopold Unterweger
Art der Arbeit
Masterarbeit
Universität
Universität Wien
Fakultät
Fakultät für Physik
Studiumsbezeichnung bzw. Universitätlehrgang (ULG)
Masterstudium Physics
Betreuer*in
Robin Golser
DOI
10.25365/thesis.81042
URN
urn:nbn:at:at-ubw:1-14484.11460.290644-0
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(Print-Exemplar eventuell in Bibliothek verfügbar)
Abstracts
Abstract
(Deutsch)
Die partikelinduzierte Röntgenemission (engl. PIXE) ist eine zerstörungsfreie Multielement- Analysetechnik, die in unterschiedlichen Bereichen wie Umweltforschung, Kulturgüteruntersuchung, Materialwissenschaften oder Medizin eingesetzt wird. Seit der Installation von PIXE am Vienna Environmental Research Accelerator (VERA) im Jahr 2004 wurden Messungen mit einem externen Strahlaufbau durchgeführt. Diese Konfiguration ermöglichte eine relative Quantifizierung von Elementen mit Ordnungszahl Z ≥ 20 (Ca) in dünnen Proben, beispielsweise Silberstiftzeichnungen von Albrecht Dürer. Neue Anforderungen im Bereich der Feinstaubuntersuchungen in Luftfiltern erfordern jedoch die Analyse dicker Proben sowie den Nachweis von leichteren Elementen als Ca. Da die Röntgenausbeute proportional zur Anzahl der auf die Probe auftreffenden Ionen ist, gestaltet sich eine genaue Quantifizierung bei dicken Proben schwierig, da ein erheblicher Anteil der Ionen in der Matrix absorbiert wird. Daher ist die Entwicklung einer zuverlässigen Methode zum Monitoring der Strahlfluenz unerlässlich, um eine präzise quantitative Analyse dicker Targets zu ermöglichen. Die vorliegende Arbeit beschreibt die Installation und Charakterisierung von zwei neuen Silizium-Drift-Detektoren (SDDs) unter Verwendung von Corning-Glas-Referenzmaterialien als Multielement-Standards. Zusätzlich wird eine Möglichkeit geschaffen, PIXE-Messungen in einer Heliumatmosphäre durchzuführen. Aufgrund seiner niedrigen Ordnungszahl und geringeren Dichte im Vergleich zu Luft verbessert He die Röntgentransmission erheblich und reduziert gleichzeitig Untergrundbeiträge aus Luftbestandteilen, wodurch die Empfindlichkeit für leichte Elemente erhöht wird. Ausgestattet mit (1000 ± 150) nm dicken Graphenfenstern und gekennzeichnet durch ein ausgezeichnetes Peak-zu-Untergrund-Verhältnis von (24100 ± 3100) ermöglichten die SDDs – in Kombination mit der verbesserten Röntgentransmission – den Nachweis von Elementen bis hinunter zu einer Ordnungszahl von Z ≥ 6 (C). Zur Überprüfung der quantitativen Leistungsfähigkeit des erneuerten Aufbaus wurde Corning Glass D mittels PIXE in Luft analysiert, wobei das parasitäre Ar-Röntgensignal, verursacht durch angeregtes Ar in der Luft, als Strahlmonitor-Signal genutzt wurde. Mit diesem Ansatz und unter Verwendung von GUPIX um Röntgenintensitäten in Elementenkonzentrationen zu konvertieren, ergibt sich für die lineare Regression zwischen nominellen und gemessenen Konzentrationen eine Steigung von (0.989 ± 0.051) für Elemente mit Ordnungszahlen im Bereich von Z = 11 (Na) bis Z=83 (Bi). Da die Regressionssteigung für die Konzentrationen der leichten Elemente im Bereich von Z = 11 (Na) bis Z = 16 (S) in diesem Aufbau lediglich (0.83 ± 0.13) beträgt, wurde derselbe Standard anschließend in einer Heliumatmosphäre gemessen. Hier diente die Si-Kα Intensität eines Si3N4-Fensters am Ende der Beamline, erzeugt durch Anregung mit dem Primärstrahl, als Referenz zur Strahlüberwachung. In dieser Konfiguration verbessert sich die Regressionssteigung für dieselben Elemente auf (0.946 ± 0.075). Die kombinierte instrumentelle Charakterisierung sowie die Implementierung von Verfahren zur Strahlüberwachung ermöglichen eine präzise quantitative PIXE-Analyse dicker Proben an VERA. Die entwickelte Methodik zur Durchführung quantitativer PIXE-Messungen in einer Heliumatmosphäre verbessert die Nachweisgrenzen und erhöht die Genauigkeit für leichte Elemente signifikant, wodurch der Anwendungsbereich von PIXE auf leichte Elemente und dicke Targets erweitert wird.
Abstract
(Englisch)
Particle-Induced X-ray Emission (PIXE) is a non-destructive, multi-element analysis technique used in diverse fields, such as environmental studies, cultural heritage, material science or medicine. Since the installation of PIXE at the Vienna Environmental Research Accelerator (VERA) in 2004, measurements were performed using an external beam setup. This configuration allowed a relative quantification of elements with atomic number Z ≥ 20 (Ca) in thin specimens, such as silverpoint drawings from Albrecht Dürer. However, a recent demand for fine particle studies of air filters, requires the analysis of thick samples and the detection of elements lighter than Ca. Since the X-ray yield is proportional to the number of ions incident on the specimen, accurate quantification becomes challenging for thick samples, where a significant fraction of the ions is absorbed within the matrix. Therefore, the development of a reliable beam fluence monitoring method is essential to enable accurate quantitative analysis of thick targets. The present work details the installation and characterization of two new Silicon Drift Detectors (SDDs) using Corning glass reference materials as multi-element standards. Additionally, the option of performing PIXE measurements in a He atmosphere is introduced. Due to its low atomic number and density compared to air, He significantly enhances X-ray transmission while reducing background contributions from air constituents, thereby increasing sensitivity for light elements. Equipped with (1000 ± 150) nm graphene windows and characterized by excellent peak-to-background ratio of (24100 ± 3100), the SDDs - combined with mentioned enhanced X-ray transmission features - allowed the detection of elements down to atomic number of Z ≥ 6 (C). To test the quantifiable capabilities of the upgraded setup, Corning Glass D was analysed in air using PIXE, while the parasitic Ar X-ray signal, originating from excited Ar in air, was exploited as a beam monitoring signal. Using this approach and applying GUPIX to convert X-ray intensities into element concentrations, the linear regression between nominal and measured concentrations yielded a slope of (0.989 ± 0.051) for element concentrations with atomic number ranging from Z = 11 (Na) to Z = 83 (Bi). Since the regression slope for concentrations of the light elements ranging from atomic number Z = 11 (Na) to Z = 16 (S) only amounts to (0.83 ± 0.13) in this setup, the same standard was subsequently measured in He atmosphere. Here, the Si-Kα intensity from a Si3N4 window at the beam-line nozzle, generated by excitation with the primary beam, served as a beam-monitoring reference. In this setup, the regression slope improves to (0.946 ± 0.075) for the same elements. The combined instrumentation characterization and implementation of beam monitoring procedures allow accurate quantitative PIXE analysis of thick specimens at VERA. The developed methodology of enabling quantitative PIXE in He atmosphere improves detection limits and significantly enhances accuracy for light elements, thereby extending the applicability of PIXE to light elements and thick targets.
Schlagwörter
Schlagwörter
(Deutsch)
Partikelinduzierte Röntgenemission Materialanalyse
Schlagwörter
(Englisch)
PIXE Material Analysis SDD
Autor*innen
Leopold Unterweger 
Haupttitel (Englisch)
Upgrade of the Proton-Induced X-ray Emission (PIXE) setup at the Vienna Environmental Research Accelerator (VERA)
Publikationsjahr
2026
Umfangsangabe
xv, 96 Seiten : Illustrationen
Sprache
Englisch
Beurteiler*in
Robin Golser
Klassifikationen
33 Physik > 33.30 Atomphysik. Molekülphysik ,
35 Chemie > 35.23 Analytische Chemie. Allgemeines
AC Nummer
AC17858449
Utheses ID
80269
Studienkennzahl
UA | 066 | 876 | |