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Lattice defects in HPT processed fcc nanometals studied by differential scanning calorimetry

Daria Setman

Art der Arbeit

Dissertation

Universität

Universität Wien

Fakultät

Fakultät für Physik

Betreuer*in

Michael Zehetbauer

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DOI

10.25365/thesis.9631

URN

urn:nbn:at:at-ubw:1-29486.58490.200269-9

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Abstracts

Abstract

(Deutsch)

Die vorliegende Dissertation befasst sich mit der Untersuchung der Natur, Anordnung und Dichte der durch Severe Plastic Deformation (SPD) generierten Gitterdefekte in Nanomaterialien. Da diese Defekte in wichtigem Zusammenhang mit den aussergewöhnlichen physikalischen Eigenschaften von SPD Nanomaterialien stehen, ist ihre Analyse für das Verständnis dieser Eigenschaften von grosser Bedeutung. Eine sehr repräsentative SPD Methode ist die Hochdrucktorsion (High Pressure Torsion - HPT), da mit ihr der Verformungsgrad und der hydrostatische Druck kontrolliert eingestellt werden können. In dieser Arbeit wurden Proben von Cu und Ni verschiedener Reinheit mittels HPT bei verschiedenen hydrostatischen Drucken unterschiedlich stark verformt, bevor daran Messungen mittels Differential Scanning Kalorimetrie (DSC) vorgenommen wurden. Während in HPT Cu verformungsinduzierte Leerstellenagglomerate und Versetzungen nachgewiesen wurden, konnten in HPT Ni auch Einfach- bzw. Doppelleerstellen beobachtet werden. Die Gesamtkonzentration an Leerstellen war in Nickel höher als in Cu, was eher auf den Einfluss der homologen Verformungstemperatur als auf denjenigen der Stapelfehlerenergie zurückzuführen ist. Allgemein nehmen die Konzentrationen der verformungsinduzierten Gitterdefekte mit höherem Verformungsgrad und höherem hydrostatischen Druck zu. Für Ni wurde gezeigt, dass die thermische Stabilität der Gitterdefekte mit zunehmender Verunreinigung zunimmt. Für die Bestimmung der Aktivierungsenthalpien (Q) wurde die Kissinger Methode angewandt. Die Aktivierungsenthalpien der Peaks in Ni betragen Qvac = 0.65 eV und Qdisl = 0.95 eV, im Einklang mit der Interpretation, dass diese Peaks die Ausheilung von Einzel/ Doppelleerstellen bzw. die von Leerstellenagglomeraten und Versetzungen repräsentieren. Für den einzigen Ausheilpeak in HPT Cu ergibt sich eine Änderung von Q = 0.78 eV bis Q = 0.48 eV je nach HPT induziertem Verformungsgrad, in Übereinstimmung mit der Variation der Ausheiltemperatur. Da die Grösse der Aktivierungsenthalpie betreffend deren Abhängigkeit vom Verformungsgrad eindeutig mit der Grösse der lokalen inneren Spannungen korreliert, können letztere als Ursache der Änderung der Aktivierungsenthalpien mit dem Verformungsgrad angenommen werden. Im Rahmen dieser Dissertation wurden auch Pd Proben mit Wasserstoff versetzt und anschliessend einer HPT Verformung bei tiefen Temperaturen unterzogen. Die DSC Untersuchung zeigte die Bildung hoher Konzentrationen von Leerstellen-Wasserstoff Agglomeraten an (7*10-4), und ausserdem auch die Stabilisierung von Versetzungen mittels Wasserstoff, wie begleitende elektronenmikroskopische Untersuchungen ergeben haben.

Abstract

(Englisch)

The current PhD thesis is concerned with the investigation of the nature, distribution and density of lattice defects in nanomaterials which have been processed by Severe Plastic Deformation (SPD). Since these defects have some importance for the exceptional physical properties of SPD nanomaterials, their careful analysis is to enable a better understanding of these properties. As a representative technique for SPD nanostructures, that of High Pressure Torsion (HPT) has been used because of its capability to accurately control strain and hydrostatic pressure. Samples of copper and nickel were deformed by HPT at different hydrostatic pressures to different shear strains, and subjected to different DSC investigations. While in HPT-processed Cu only vacancy agglomerates and dislocations were found, in HPT-processed Ni also single/double vacancies could be observed. The total concentration of vacancies including those of agglomerates was higher, indicating the influence of homologous processing temperature rather than that of stacking fault energy. Generally, the concentrations of all lattice defects increased with increasing strain and pressure applied. Concerning Ni, additional impurities have shown to stabilize the lattice defects resulting in an increased annealing temperature. Activation enthalpies Q were determined by DSC using Kissinger's method. For Ni, the activation enthalpies of the two annealing peaks were determined as Q_vac = 0.65 eV and Q_disl = 0.95 eV, respectively, indicating the annihilation of single or double vacancies, and that of dislocations and vacancy agglomerates, respectively. For the one annealing peak found in HPT Cu, Q amounts from Q = 0.78 eV down to 0.48 eV as a function of shear strain applied, in correspondence with the change of peak temperature. Due to the obvious correlation with the strain dependence of external and local internal stresses, the strain dependence of Q, can be attributed to the local internal stresses governing the annihilation of dislocations and/or vacancy agglomerates. In addition, pure palladium was hydrogenated, subsequently deformed by HPT and analyzed by DSC. For comparison hydrogen-free HPT processed samples were also investigated. The results, for the first time, gave evidence for the formation of vacancy-hydrogen clusters caused by HPT. The vacancy concentration produced in Pd-H by this method is with 7*10-4 extraordinarily high. Similar to the effect of impurities in Ni, hydrogen seems to stabilize vacancies but also other HPT induced lattice defects as it can be concluded from the increase in peak temperatures and from concomitant observations by transmission electron microscopy.

Autor*innen

Daria Setman

Haupttitel (Englisch)

Lattice defects in HPT processed fcc nanometals studied by differential scanning calorimetry

Paralleltitel (Deutsch)

Gitterdefekte in HPT verformten kfz Nanometallen untersucht mittels DSC (differential scanning calorimetry)

Publikationsjahr

2010

Umfangsangabe

X, 97 S. : Ill.

Sprache

Englisch

Beurteiler*innen

Jürgen Eckert ,

Roland Würschum

Klassifikation

33 Physik > 33.61 Festkörperphysik

AC Nummer

AC08175936

Utheses ID

8685

Studienkennzahl

UA | 091 | 411 | |

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