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Amorphization and crystallization of severe plastically deformed NiTi shape memory alloys
Martin Peterlechner
Art der Arbeit
Dissertation
Universität
Universität Wien
Fakultät
Fakultät für Physik
Betreuer*in
Hans-Peter Karnthaler
DOI
10.25365/thesis.10878
URN
urn:nbn:at:at-ubw:1-29448.12080.646962-9
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Abstracts
Abstract
(Deutsch)
Physikalische Eigenschaften von nanokristalinen Materialien können sich beachtlich von
denen ihrer grobkörnigen Gegenstücke unterscheiden. Ein vielversprechender Weg zu
nanostrukturierten Materialien ist Kristallisation einer durch schwere plastische Deformation
(SPD) erzeugten amorphen Phase. In dieser Arbeit wurde NiTi mittels der SPD
Verfahren Hochdruck-Torsion (HPT) und wiederholtes kaltes Walzen (RCR) verformt.
Mit zunehmendem Deformationsgrad zeigen beide SPD Methoden eine steigende Fraktion
an amorpher Phase und eine sinkende kristalline Fraktion. Die Entstehung der amorphen
Phase wurde analysiert und das amorphe NiTi wurde wärmebehandelt um die Kristallisationskinetik
der auftretenden Nanokristallisation zu untersuchen. Die Analysen wurden
mittels einer Kombination aus sensitiven kalorimetrischen Methoden, Transmissionselektronenmikroskopie
(TEM) und Röntgenbeugung sowie Härtemessungen durchgeführt.
Im Fall von HPT zeigte sich, dass die Untersuchungen der Strukturen im TEM aufgrund
von Projektionseffekten in verschiedenen Schnitten der dünnen HPT Scheiben
durchzuführen sind. Bei einem Deformationsgrad
gamma = 300 tritt ein verzweigtes System
von amorphen Bändern und amorphen Scherbändern auf. Versetzungen akkumulieren
an Korn- und Zwillingsgrenzen und führen zu dünnen amorphen Bändern die von Scherbändern
geschnitten werden. Überwiegend amorphe Proben können erzeugt werden bei
einem Deformationsgrad von
gamma = 1300.
Verglichen mit HPT führt RCR zu homogeneren Gemischen von nanokristalliner und
amorpher Phase. Fragmentieren von Kristalliten führt zu annähernd komplett amorphen
Proben bei einem Deformationsgrad von epsilon = 16.8.
Differentielle Kalorimetrie von amorphem NiTi erzeugt durch HPT und RCR zeigt, dass
sich die thermische Stabilität von amorphem SPD NiTi grundlegend von amorphem NiTi
erzeugt durch melt-spinning oder sputter-deposition unterscheidet. Diese Unterschiede
können durch mittelreichweitige Teilchen, die die Deformation überlebt haben und als
Nukleationsorte dienen, oder durch eine grundsätzlich unterschiedliche amorphe Phase
erklärt werden. Daher wurden die amorphen Strukturen zusätzlich durch die kürzlich
eingeführte Methode der Fluktuationselektronenmikroskopie analysiert. Erste und vorläufige
Ergebnisse, die mit Hilfe von Skripten zur Mikroskopsteuerung und Datenanalyse
erzielt wurden, zeigen die Präsenz von mittelreichweitig geordneten Teilchen mit atomaren
Abständen ähnlich denen der kristallinen B2 Phase von NiTi. Weitere Experimente
werden derzeit noch ausgeführt.
Isotherme Kalorimetrie zeigt einen monoton abfallenden Wärmefluss gefolgt von einem
Peak, denen eine Relaxation mit nachfolgender Kristallisation zuzuordnen wird. Diese Folgerung
wurde mittels einer Kombination sensitiver kalorimetrischer Methoden und mittels
einer geometrischen Computersimulation der Kristallisationsbedingungen gemacht. Das
Relaxationssignal konnte gut mit einer Kohlrausch-Williams-Watts Funktion beschrieben
werden. Die Kristallisationskinetik ist in guter Übereinstimmung mit dem Johnson-Mehl-
Avrami Modell. Der kinetische Parameter kann als dreidimensionalesWachstum mit einer
gemischten Nukleation oder Nukleation mit abnehmender Rate interpretierte werden.
Abstract
(Englisch)
The physical properties of nanocrystalline materials can considerably differ from those of
their coarse grained counterparts. A promising route to make nanostructured materials is
via crystallization of an amorphous phase processed by severe plastic deformation (SPD).
In the present work NiTi was deformed by the SPD methods of high-pressure torsion
(HPT) and repeated cold rolling (RCR). With an increasing deformation degree, both
SPD methods lead to an increasing fraction of the amorphous phase and a decreasing
fraction of the crystalline phase. The formation of the amorphous phase was analyzed
and the as processed amorphous phase was annealed to study the kinetics of the occurring
nanocrystallization. Analysis was carried out using a combination of sensitive calorimetric
methods, transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction and microhardness
measurements.
In the case of HPT, due to projection effects the structural analysis was made using
both planar sectional and cross-sectional TEM samples of the thin HPT discs. At a
deformation degree of gamma 300, a branched system of amorphous bands and amorphous
shear bands form. Dislocations accumulate at grain and twin boundaries yielding thin
amorphous bands which are intersected by shear bands. Mainly amorphous samples can
be achieved applying deformation degrees of
gamma 1300.
Compared to HPT, deformation by RCR yields a more homogeneous mixture of nanocrystalline
and amorphous phase. Fragmentation of crystallites finally leads to an almost
completely amorphous phase that arises at an equivalent strain of epsilon = 16.8.
Differential scanning calorimetry of amorphous NiTi processed by the methods of HPT
and RCR indicate that the phase stability of SPD NiTi differs significantly from that of
amorphous NiTi obtained by melt spinning or sputter deposition. Differences in thermal
stability can be due to medium-range ordered particles surviving the deformation and
acting as nucleation sites, or due to differences in the amorphous phase itself obtained by
SPD and melt-spinning/sputter deposition. Therefore, the structure of the amorphous
SPD NiTi was analyzed by the recently established method of fluctuation electron microscopy.
Additional, preliminary results obtained using scripted tools for the microscope
as well as the image evaluation show the presence of medium-range ordered particles with
atomic spacings similar to the crystalline B2 structure of NiTi. Further experiments are
currently carried out to test the preliminary results.
Isothermal calorimetry shows a monotonously decreasing heat flow followed by a peak,
that are interpreted as caused by relaxation of the amorphous phase and nanocrystallization,
respectively. This could be concluded using a combination of sensitive calorimetric
methods and a geometric computer simulation of the crystallization conditions.
The contribution to the heat flow due to relaxation is well described by a Kohlrausch-
Williams-Watts function. The crystallization kinetics are in good agreement with those
expected form the Johnson-Mehl-Avrami model. The kinetic exponent is interpreted as
three-dimensional growth and mixed nucleation or nucleation with a decreasing rate.
Schlagwörter
Schlagwörter
(Englisch)
crystallization amorphization shape memory alloy NiTi transmission electron microscopy calorimetry x-ray diffraction microhardness kinetics
Schlagwörter
(Deutsch)
Kristallisation Amorphisierung Form-Gedächtnis-Legierung NiTi Transmissionselektronenmikroskopie Kalorimetrie Röntgenbeugung Mikrohärte Kinetik
Autor*innen
Martin Peterlechner
Haupttitel (Englisch)
Amorphization and crystallization of severe plastically deformed NiTi shape memory alloys
Paralleltitel (Deutsch)
Amorphisierung und Kristallisation von hochverformten NiTi Formgedächtnislegierungen
Publikationsjahr
2010
Umfangsangabe
213 S. : Ill., graph. Darst.
Sprache
Englisch
Beurteiler*innen
Hans Peter Degischer ,
Helmut Rauch
Klassifikationen
33 Physik > 33.05 Experimentalphysik ,
33 Physik > 33.60 Kondensierte Materie: Allgemeines ,
33 Physik > 33.61 Festkörperphysik ,
33 Physik > 33.62 Mechanische Eigenschaften, akustische Eigenschaften, thermische Eigenschaften ,
33 Physik > 33.66 Amorpher Zustand, Gläser ,
33 Physik > 33.79 Kondensierte Materie: Sonstiges ,
50 Technik allgemein > 50.94 Mikrosystemtechnik, Nanotechnologie
AC Nummer
AC08259305
Utheses ID
9803
Studienkennzahl
UA | 091 | 411 | |